[发明专利]吗啉酮类异构体的分离方法

权利要求书

1.一种吗啉酮类异构体的分离方法，其特征在于，包含以下步骤，在溶剂的作用下，将吗啉酮类异构体进行重结晶，即可；所述溶剂为醚类溶剂与醇类溶剂的混合溶剂，或者为醚类溶剂与烷烃类溶剂的混合溶剂；所述吗啉酮类异构体是指包含化合物1和化合物2的混合物，所述化合物1和所述化合物2的摩尔比为6:4～99.8:0.02；

所述醚类溶剂选自甲基叔丁基醚、乙醚和石油醚中的一种或多种；所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇和叔丁醇中的一种或多种；所述烷烃类溶剂选自正庚烷、环己烷和正辛烷中的一种或多种；

所述吗啉酮类异构体按照以下方法制备得到，其制备方法包含以下步骤：碱性条件下，在芳樟醇钾的作用下，将式IIB所示的化合物进行异构化，得到混合物A和所述吗啉酮类异构体，即可；所述混合物A为式3所示化合物和式4所示化合物的混合物；所述式IIB所示化合物中化合物1和化合物2的摩尔比为6:4～99.8:0.02，

2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述式IIB所示化合物中化合物1和化合物2的摩尔比为9:1～9.8:0.2；

所述制备方法包含以下步骤：将所述碱的水溶液加入到所述化合物IIB中，温度为20～25℃；再加入芳樟醇钾，加热，蒸出溶剂，直到蒸汽温度达到80～100℃。

3.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述式IIB所示化合物中化合物1和化合物2的摩尔比为9.7:0.3～99.8:0.02。

4.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；

和/或，所述碱和所述芳樟醇钾的摩尔用量比为5:1～10:1；

和/或，所述式IIB所示的化合物由以下方法制备得到，所述制备方法包含以下步骤：溶剂中，在催化剂的作用下，将式IIA所示的化合物与式II所示的化合物进行取代反应，即可；

5.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述取代反应包含以下步骤：将式IIA所示化合物与无水乙腈进行搅拌，然后滴加乙腈溶解的所述式II所示化合物，然后加入所述催化剂，搅拌。

6.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述碱和所述芳樟醇钾的摩尔用量比为7:1。

7.如权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述取代反应中，所述催化剂为三氟化硼乙醚；

和/或，所述式IIA所示化合物和所述式II所示化合物的摩尔用量比为1:2～2:1；

和/或，所述式IIA所示化合物和所述催化剂的质量体积比为4g/mL～6g/mL；

和/或，所述溶剂为乙腈；

和/或，所述式IIA所示化合物和所述溶剂的摩尔体积比为1mol/L～3mol/L；

和/或，所述取代反应的温度为20～25℃。

8.如权利要求7所述的分离方法，其特征在于，所述式IIA所示化合物和所述式II所示化合物的摩尔用量比为1:1；

和/或，所述式IIA所示化合物和所述催化剂的质量体积比为5g/mL；

和/或，所述溶剂为无水乙腈；

和/或，所述式IIA所示化合物和所述溶剂的摩尔体积比为2mol/L。

9.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述醚类溶剂与所述醇类溶剂的混合溶剂为甲基叔丁基醚和叔丁醇的混合溶剂，或者石油醚和乙醇的混合溶剂；所述醚类溶剂和所述烷烃类溶剂的混合溶剂为甲基叔丁基醚和正庚烷的混合溶剂。

10.如权利要求9所述的分离方法，其特征在于，所述醚类溶剂与所述醇类溶剂的混合溶剂中，所述醚类溶剂和所述醇类溶剂的质量比为4:1～15:1；所述醚类溶剂与所述烷烃类溶剂的混合溶剂中，所述醚类溶剂和所述烷烃类溶剂的质量比为4:1～15:1。