[发明专利]水中挥发性有机化合物的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及到分析测试领域，特别是涉及到水中挥发性有机化合物的测试方法。

背景技术

随着生活水平的提高，人们对生活中的用品质量监控要求也越来越高，需要监控测试的生活用品种类、监控指标也越来越细致。其中，要求对生活饮用水的监控测试的需求更为迫切。现有工业污染源对生活饮用水的质量造成一定的威胁，水是生活之本，水的质量直接影响着生活质量，有效、快捷的检测生活饮用水的分析手段，对监控生活饮用水的质量非常有利。

现有生活饮用水中的卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物的测试方法，包括：手动顶空、溶剂萃取、浓缩、GC-FID分析(气相色谱氢火焰离子检测器分析)、GC-ECD分析(气相色谱电子捕获检测器分析)等操作，其中手动顶空操作繁琐，溶剂萃取和浓缩操作耗时长，综合分析效率低，GC-FID检测器检灵敏度低，易受干扰难以定性，并且每测试一个样品需同时占用多种不同的仪器，加快仪器的损耗。而且测试操作周期长，造成不少人力资源和工作时间的浪费，测试成本高，降低了在测试行业中的竞争力。

因此，现有技术还有待改进。

发明内容

本发明的主要目的为提供一种水中挥发性有机化合物的测试方法，旨在解决现有生活饮用水中的卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物的测试方法过程繁琐、耗时长、分析效率低的技术问题。

本发明提出一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：

根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；

通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。

优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。

优选地，上述无机盐包括：氯化钠和/或氯化钾；上述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15％-25％。

优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：配制包括上述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液；上述标准溶液的浓度为1-3μg/L。

优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：通过气相色谱仪测定上述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图；根据上述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位；根据上述出峰位分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。

优选地，上述根据预配的混合标准溶液，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：根据预配的混合标准溶液的标准图谱，通过对气相色谱仪设定指定的升温步骤和指定的数据采集参数，分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。

优选地，上述指定的升温步骤，包括：30℃-40℃保持2-5min，然后以8℃-12℃/min的升温速率升温至70℃-90℃，保持2-5min，再以2℃-5℃/min的升温速率升温至100℃-120℃，保持1-4min,接着以5℃-8℃/min的升温速率升温至120℃-150℃，保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升温速率升温至220℃-250℃，保持4-7min；

上述指定的数据采集参数，包括：进样口温度参数、载气流速参数和分流比参数；上述进样口温度参数为160℃-180℃；上述载气流速参数为0.5-0.8mL/min；上述分流比参数为14:1-16:1。

优选地，上述气相色谱仪为带自动顶空进样器的气相色谱仪或自动吹扫捕集气相色谱仪中的一种。

优选地，上述气相色谱仪中的色谱柱，包括：DB-624；上述色谱柱的规格，包括：长度范围、内径范围和膜厚范围；上述长度范围为25-35m；上述内径范围为230-260μm；上述膜厚范围为1.2-1.5μm。