[发明专利]水中挥发性有机化合物的测试方法在审

专利信息
申请号: 201710392704.1 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107085062A 公开(公告)日: 2017-08-22
发明(设计)人: 李发根 申请(专利权)人: 深圳天祥质量技术服务有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 深圳市明日今典知识产权代理事务所(普通合伙)44343 代理人: 王杰辉
地址: 518000 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 水中 挥发性 有机化合物 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,包括:

根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图,通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分;

通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。

2.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图,通过气相色谱质谱连用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前,包括:

准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中,加入内标混匀后,向所述顶空瓶中加入指定量无机盐,再将指定顶空瓶压盖密封。

3.根据权利要求2所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述无机盐包括:氯化钠和/或氯化钾;所述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15%-25%。

4.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱,通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前,包括:

配制包括所述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液;所述标准溶液的浓度为1-3μg/L。

5.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱,通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中,包括:

通过气相色谱仪测定所述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图;

根据所述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位;

根据所述出峰位分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分。

6.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述根据预配的混合标准溶液,通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中,包括:

根据预配的混合标准溶液的标准图谱,通过对气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪设定指定的升温步骤和指定的数据采集参数,分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分。

7.根据权利要求6所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,

所述指定的升温步骤,包括:30℃-40℃保持2-5min,然后以8℃-12℃/min的升温速率升温至70℃-90℃,保持2-5min,再以2℃-5℃/min的升温速率升温至100℃-120℃,保持1-4min,接着以5℃-8℃/min的升温速率升温至120℃-150℃,保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升温速率升温至220℃-250℃,保持4-7min;

所述指定的数据采集参数,包括:进样口温度参数、载气流速参数和分流比参数;所述进样口温度参数为160℃-180℃;所述载气流速参数为0.5-0.8mL/min;所述分流比参数为14:1-16:1。

8.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述气相色谱仪为带自动顶空进样器的气相色谱仪或自动吹扫捕集气相色谱仪中的一种。

9.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述气相色谱仪中的色谱柱,包括:DB-624;所述色谱柱的规格,包括:长度范围、内径范围和膜厚范围;所述长度范围为25-35m;所述内径范围为230-260μm;所述膜厚范围为1.2-1.5μm。

10.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法,其特征在于,所述通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量的步骤中,包括:

通过质谱仪的SCAN和SIM扫描模式确定所述待测水样中各挥发性有机化合物的目标离子的质荷比;

根据所述质荷比测定所述各挥发性有机化合物组分含量。

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