[发明专利]一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法在审
| 申请号： | 201710388941.0 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107175053A | 公开（公告）日： | 2017-09-19 |
| 发明（设计）人： | 林子俺;高超鸿;郑琼;雷智显;陈磊;贺燕庭 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | B01J13/02 | 分类号： | B01J13/02;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;B01D15/26;B01D15/34 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结构 共价 有机 骨架 复合 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将二氧化硅微球、第一构筑基元和第二构筑基元置于有机溶剂中均匀混合；
步骤S2：所述步骤S1中所得的混合物在一定温度下超声并搅拌，均匀分散然后缓慢加入催化剂，反应生成所述核壳结构的共价有机骨架复合微球；
步骤S3：将所述步骤S2制得的复合微球用四氢呋喃和乙醇分别数次离心洗涤后置于150 ℃中进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述的第一构筑基元为对苯二甲醛、均苯三甲醛、1,3,5-三甲酰基间苯三酚、联苯二甲醛、1,3,5-三（4-甲酰苯基）苯1,3,6,8-四（4-甲酰苯基）芘中的一种。
3.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述的第二构筑基元为对苯二胺、联苯胺、3,3’-二羟基联苯胺、1,3,5-三胺苯基苯、1,3,5-三（4-甲酰苯基）胺、四胺苯基乙烯、5,10,15,20-四(4-氨基苯)-21H,23H-卟啉中的一种。
4.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述的有机溶剂为二甲亚砜或间甲酚中的一种。
5.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述的催化剂为醋酸或三氟甲磺酸金属盐中的一种。
6.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述的二氧化硅微球、第一构筑基元1和第二构筑基元的物质的量之比为1：1.5：1~3；优选值为1：1.5：2。
7.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述的二氧化硅微球质量与有机溶剂质量之比为5：2。
8.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述的催化剂质量占总质量的质量分数为1：30。
9.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，反应温度为20~120 ℃，优选25 ℃；反应时间为0.25~72 h，优选0.5 h。
10.根据权利要求1所述一种核壳结构的共价有机骨架复合微球的制备方法，其特征在于：制得的所述核壳结构的共价有机骨架复合微球用以作为色谱固定相，或用以作为固相萃取填料用于分离或富集中等极性或弱极性有机小分子。
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