[发明专利]一种具有孔隙率连续梯度的多孔材料及其制备方法有效
申请号: | 201710382790.8 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107200583B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 刘强;叶枫;高烨;华鑫源;张海礁;张标 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B35/563 | 分类号: | C04B35/563;C04B35/584;C04B38/00;B28B1/00;B22F3/00;B33Y10/00;B33Y70/00 |
代理公司: | 北京隆源天恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11473 | 代理人: | 闫冬 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 孔隙率 连续 梯度 多孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将体积分数为50-70%的粉体原料与体积分数为30-50%的去离子水混合,然后加入溶胶,在其溶胶温度范围内球磨得到浆料A,其中,所述溶胶在一定条件下能够转变为凝胶,所述溶胶与所述去离子水的质量比为0.01-0.15:1;
(2)配置与所述步骤(1)中相同的水溶胶B,其组成中的溶胶与去离子水的质量比与所述步骤(1)中的比例相同;
(3)每隔一定时间,向所述浆料A中添加所述水溶胶B得到混合浆料,维持所述混合浆料中的固相含量在大于0且不超过70vol%范围内连续变化,每次添加完所述水溶胶B后,将所述混合浆料输入到3D打印机中打印,保持所述3D打印机的喷嘴处的所述混合浆料固化为凝胶;
(4)将所述步骤(3)形成的凝胶沿固相含量梯度方向进行冷冻处理,冷冻温度为-196-0℃,然后进行冷冻干燥,获得多孔材料坯体,将其烧结后形成孔隙率连续梯度的多孔材料。
2.根据权利要求1所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:所述粉体原料包括Ti、Zr、Al、Si、Cu、Ag、Fe、Ni或Mo中任意一种不与水剧烈反应的金属粉体或陶瓷粉体或有机材料粉体。
3.根据权利要求1所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶胶为温度控制的溶胶,其在低温下能够转变为凝胶,其为明胶、琼脂糖、壳聚糖与明胶的混合物或海藻酸钠与明胶的混合物中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,添加所述明胶时,所述步骤(1)中,球磨时的温度为20-95℃;所述步骤(3)中,喷头处的所述混合浆料的温度设定为0-20℃。
5.根据权利要求3所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,添加所述琼脂糖时,所述步骤(1)中,球磨时的温度为40-95℃;所述步骤(3)中,喷头处的所述混合浆料的温度设定为0-40℃。
6.根据权利要求1所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶胶为光敏性溶胶,其在UV光照下能够转变为凝胶,其为肉桂酸乙酯改性的聚乙二醇水溶胶体系或者硝基肉桂酸改性聚乙二醇水溶胶体系。
7.根据权利要求6所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,所述3D打印机上设有一UV灯,在打印时,所述UV灯照射喷头处的混合浆料。
8.根据权利要求1-7任一所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,制备过程中的恒温环境均通过恒温箱来维持。
9.根据权利要求1所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将所述浆料A置于第一容器,将所述水溶胶B置于第二容器,所述第一容器通过第一蠕动泵与第三容器相连,所述第二容器通过第二蠕动泵与所述第三容器相连,所述第三容器通过第三蠕动泵与所述3D打印机相连,所述第三容器内设置搅动泵,打印过程具体如下:
S1:将所述第一容器内的恒量浆料A通过所述第一蠕动泵输入到所述第三容器,关闭所述第一蠕动泵,开启所述第三蠕动泵和所述3D打印机,打印完第一层后,关闭所述第三蠕动泵和所述3D打印机;
S2:开启所述第二蠕动泵,将恒量的所述水溶胶B输入到所述第三容器,关闭所述第二蠕动泵,开启所述第三蠕动泵和所述3D打印机,打印完第二层后,关闭所述第三蠕动泵和所述3D打印机;
之后重复所述步骤S2,直到第N层打印完成,N为实际需要的打印层数。
10.一种由权利要求1、2、3、4、5、6、7、9任一所述的具有孔隙率连续梯度的多孔材料的制备方法制成的具有孔隙率连续梯度的多孔材料。
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