[发明专利]一种含鳞片石墨导热填料及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种含鳞片石墨导热填料及其制备方法，及所述导热填料用于制备高导热复合材料，属于高分子材料改性、散热材料利用领域。所述导热填料为由以下重量份组分组成的小粒块状膏体物：1～100μm鳞片石墨1～10份；100～500μm非鳞片石墨20～55份；液态环氧树脂2～10份；固化剂1～5份。本发明提供的高导热复合材料的导热填料及其制备方法将含鳞片石墨导热填料加工成颗粒物，使用时易下料，高填充量下，挤出生产时无断条问题，提高了导热复合材料的生产效率，拓宽了含鳞片石墨导热填料的应用范围。本发明提供的高导热复合材料，拓宽导热塑料在散热器、电子电器、汽车、LED照明等领域中对散热有更高要求部件中的应用。

技术领域

本发明涉及一种含鳞片石墨导热填料及其制备方法，及所述导热填料用于制备高导热复合材料，属于高分子材料改性、散热材料利用领域。

背景技术

随着汽车、电子行业的飞速发展，高集成、超高集成电路和LED产业应用而生，这为科技进步，社会发展做出巨大贡献，同时也带来了严峻的问题。电子产品、LED节能灯在使用时会产生大量热量，这些热量如果不能够及时散发，会降低产品的效率，并且还会降低其使用寿命。因此人们对导热材料提出了越来越高的要求，希望获得具有良好导热性能的材料以满足实际需要。导热塑料因其既具有金属和陶瓷的热传递性能，又具有重量轻，成型加工方便，产品设计自由度高等优点，因此在制备散热材料越来越受到市场的重视。

石墨具有热导率高、热膨胀系数低、热稳定性高以及价格低廉等优点。因此以石墨作为填料的导热塑料的研究引起了人们的关注。石墨在自然界中具有多种形态的存在形式，其中，鳞片状石墨具有石墨化程度高、结晶取向度好以及较低的电阻率和热膨胀系数等优异的性能，非常适合做导热填料，使用少量的填料即可达到较优的导热性能。但因其质轻，堆积密度过小，挤出加工生产时会粘附在喂料料斗内壁，下料难，无法实现正常生产，因此无法直接进行利用，需要进行处理。现有处理技术大都是先以浓硝酸为氧化剂、浓硫酸为插层剂，经过700～1000℃的高温处理得膨胀石墨，再利用Hummers氧化法制备表面含丰富-OH、环氧基，侧面含-OH、-COOH的氧化石墨，然后利用有机物表面修饰氧化石墨，再进行使用。采用此方法对鳞片石墨进行前处理，处理过程极为繁琐，对设备要求也很苛刻(需耐1000℃高温)，大大增加了导热塑料的生产成本，而且石墨结构已由片状变为蠕虫状，制备的导热塑料导热性能并不佳。中国专利CN104592746A公开了一种新的鳞片石墨处理方法，其采用马弗炉于350～450℃温度下煅烧鳞片石墨1～1.5h，进行表面氧化，再采用体积比为1:40的硅烷偶联剂和无水乙醇溶液喷晒在石墨表面。采用该处理方法已将鳞片石墨原有的片状结构破坏，制得的导热聚酰胺复合材料，在鳞片石墨填充量高达60％，导热系数也仅为3.61W/m.K，应用范围受限。因此，发明一种新的更利于工业化生产且不破坏鳞片石墨片层结构的鳞片石墨处理方法来拓宽鳞片石墨在导热复合材料中的应用非常有意义。

另外，复合材料的导热性能依赖于导热填料的含量，而填充量过高时(超过50％)，又不可避免地会带来加工困难(如出现断条现象)和力学性能差等问题，使得导热复合材料在一些对导热性能和力学性能均有较高要求的领域内不适用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有鳞片石墨导热填料应用缺陷和高导热高填充技术存在的不足，提供一种可实现高填充量的含鳞片石墨导热填料及由其制备的高导热复合材料。该含鳞片石墨导热填料制备工艺简单，可做到高达65％的填充量，不出现生产断条现象，由其制备的高导热复合材料具有优异的导热性能和良好的力学性能，拓宽了导热复合材料在散热器、电子电器、汽车、LED照明等领域中对散热和力学性能有更高要求部件中的应用。

本发明提供的石墨导热填料为由以下重量份组分组成的小粒块状膏体物：

其中，所述液态环氧树脂为低粘度的双酚A型、脂肪族缩水甘油醚树脂、环氧化烯烃类中的一种或几种；