[发明专利]一种二氧化钛空心球的制备方法

说明书

本发明属于无机非金属材料技术领域，特别涉及一种二氧化钛空心球的制备方法，它首先以硅酸四乙酯为原料制备二氧化钛微球；在得到的二氧化硅微球表面包覆二氧化钛和表面活性剂十六烷基胺，然后将上述产物在一定温度下焙烧，得到二氧化钛微球；最后使用氢氧化钠溶液处理二氧化钛微球即可得到二氧化钛空心球。本发明通过采用限定的方法制备二氧化钛空心球，其操作容易、生产工艺简单、对设备要求低，得到的二氧化钛空心球，有着较高的比表面积，从而提高其性能，易于工业化。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种二氧化钛空心球的制备方法。

背景技术

二氧化钛具有成本低、化学稳定性高、氧化活性高等诸多优点，被广泛应用于光催化、电催化、催化加氢和吸附等方面，因此是备受关注的绿色环保型功能材料，其比表面积、晶型及形貌对性能影响很大。纳米二氧化钛由于其尺寸太小，在使用过程中易团聚从而失去高活性，并且不易回收。在众多的二氧化钛形貌中，中空结构的二氧化钛不仅具有较高的比表面积，更能提高循环稳定性。因此，二氧化钛空心球的制备具有较高的使用价值。目前二氧化钛空心球的制备方法有水热模板法、喷雾干燥法、化学诱导法等，这些方法操作复杂、成本高且不适合于大规模应用，所制备的二氧化钛空心球的比表面积较小且形貌不规则。

发明内容

针对上述现有技术不足，本发明目的在于提供一种操作容易、对设备要求低、得到的比表面积高的二氧化钛空心球的制备方法。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）SiO₂微球的制备：将氨水、去离子水和无水乙醇投放到容器中，搅拌混合均匀得到混合溶液，然后加入硅酸四乙酯至混合溶液中持续搅拌反应1～5小时，反应结束后过滤，得到的滤饼分别用水和乙醇洗涤三次，在40～80℃下干燥6～12小时得到白色物质SiO₂微球；

2）二氧化钛微球的制备：将步骤1）制得的SiO₂微球超声分散到无水乙醇溶剂中，得到SiO₂微球的悬浮液，在悬浮液中加入十六烷基胺和氨水搅拌至混合均匀得溶液，再向溶液中加入钛酸四丁酯持续搅拌反应2～4小时，反应结束后停止搅拌并陈化6～20小时；过滤，滤饼使用去离子水洗涤三次之后于40～80℃下干燥6～12小时得固体粉末二氧化钛包覆硅球，二氧化钛包覆硅球再于600～900℃焙烧2～6小时，得到介孔二氧化钛球；

3）二氧化钛空心球的制备：将步骤2）制得的介孔二氧化钛球超声分散到氢氧化钠溶液中，在50～80℃的恒温条件下搅拌反应10～20小时得到白色溶液，过滤后将得到的滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于40～80℃干燥6～12小时，即得到二氧化钛空心球。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于步骤1）中氨水、去离子水和无水乙醇的投料体积比1：2～5：10～20；硅酸四乙酯和无水乙醇的投料体积比为1：5～15。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于步骤1）和步骤2）中氨水的浓度为25%。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于步骤2）中SiO₂微球的悬浮液中颗粒质量分数为0.5～3%。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于步骤2）中十六烷基胺、氨水和硅球的质量比为0.5～2：1～5：1；钛酸四丁酯和硅球的质量比为1～3：1。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于步骤3）中的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.5～1.5 mol/L。

所述的一种二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于步骤3）中的搅拌温度为60～70℃，搅拌时间为14～16小时。