[发明专利]一种二氧化钛空心球的制备方法有效
申请号: | 201710378214.6 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107162047B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 王建国;韩冰冰;包志康;刘天柱 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 空心球 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)SiO2微球的制备:将氨水、去离子水和无水乙醇投放到容器中,搅拌混合均匀得到混合溶液,然后加入硅酸四乙酯至混合溶液中持续搅拌反应1~5小时,反应结束后过滤,得到的滤饼分别用水和乙醇洗涤三次,在40~80℃下干燥6~12小时得到白色物质SiO2微球;
2)二氧化钛微球的制备:将步骤1)制得的SiO2微球超声分散到无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液,在悬浮液中加入十六烷基胺和氨水搅拌至混合均匀得溶液,再向溶液中加入钛酸四丁酯持续搅拌反应2~4小时,反应结束后停止搅拌并陈化6~20小时;过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于40~80℃下干燥6~12小时得固体粉末二氧化钛包覆硅球,二氧化钛包覆硅球再于600~900℃焙烧2~6小时,得到介孔二氧化钛球,十六烷基胺、氨水和硅球的质量比为0.5~2:1~5:1;钛酸四丁酯和硅球的质量比为1~3:1;
3)二氧化钛空心球的制备:将步骤2)制得的介孔二氧化钛球超声分散到氢氧化钠溶液中,在60~70℃的恒温条件下搅拌反应14~16小时得到白色溶液,过滤后将得到的滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于40~80℃干燥6~12小时,即得到二氧化钛空心球。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤1)中氨水、去离子水和无水乙醇的投料体积比1:2~5:10~20;硅酸四乙酯和无水乙醇的投料体积比为1:5~15。
3.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤1)和步骤2)中氨水的浓度为25%。
4.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤2)中SiO2微球的悬浮液中颗粒质量分数为0.5~3%。
5.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤3)中的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.5~1.5 mol/L。
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