[发明专利]一种快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法在审
| 申请号: | 201710376280.X | 申请日: | 2017-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN107037164A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
| 发明(设计)人: | 王银辉;薛仰峰 | 申请(专利权)人: | 安徽古井贡酒股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 何梅生 |
| 地址: | 236826 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 检测 白酒 氨基 甲酸 方法 | ||
1.一种快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于,操作步骤如下所示:
1)前处理:
取样至蒸发瓶中,在20-50℃,20-100MPa下旋转蒸发,用超纯水定容后再经过过滤器过滤,获得待测样品;
2)设定超高效液相色谱仪的条件为:
色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm Column液相色谱柱;
柱温为30~45℃;
样品室温度为10~20℃;
流动相:A相为乙腈,B相为体积浓度为(0.1%—0.5%的乙酸水溶液);
流速为0.2~0.5mL/min;
洗脱方式为等度洗脱;
进样量为1~5μL;
检测所用时间为2min;
3)三重四级杆质谱检测器的条件设定为:
离子化方式:ESI+;
监测方式:多反应监测模式MRM;
锥孔电压:30~50V;
毛细管电压:3.00~5.00kV;
脱溶剂气温度:400~600℃;
脱溶剂气流量:500~1000L/h;
锥空气流量:50~100L/h;
离子源温度:150~500℃;
4)母离子以及碎片离子的扫描:
使用快速直接注入质谱的模式进入质谱,标准样品的浓度保持配制的浓度进入质谱。
5)氨基甲酸乙酯的标准曲线的绘制:
取氨基甲酸乙酯标准品配制质量浓度范围在50~500ng/mL的一系列标准工作溶液,然后按照步骤2)所设定的条件用超高效液相色谱分离、质谱检测,以待测物的峰面积或者待测物在质谱中的响应值对其所相应的质量浓度进行线性回归,获得氨基甲酸乙酯的线性回归方程,所述线性回归方程所对应的曲线,即为氨基甲酸乙酯的标准曲线;
6)待测白酒酒样的检测:
将待测白酒酒样按步骤1)的方式进行前处理获得待测样品后,按步骤2)所设定的条件进行检测,获得待测样品的色谱图,根据母离子对待测样品进行定性,然后根据氨基甲酸乙酯的标准曲线对待测样品进行定量。
2.如权利要求1所述的快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于:所述步骤1)中采用的过滤方式为:经0.22μm滤膜针头过滤器过滤。
3.如权利要求1所述的快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法,其特征在于:所述步骤2)中所述的等度洗脱中流动相A相与B相的体积比为20%:80%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽古井贡酒股份有限公司,未经安徽古井贡酒股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710376280.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





