[发明专利]一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201710376252.8 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107221654B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 马树华;李艳凯;龙志;徐鹏远;孙洋;张小康 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 鸟巢 状硅碳 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,所述的三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,具有与制备方法相关联的结构形式,复合负极材料包括纳米硅粉、SiOx层、碳纳米管以及表面活性剂热解碳形成的碳壳;所述的硅碳复合材料中硅的含量为15-50wt.%,SiOx的含量为所添加硅质量的1-10 wt.%,碳纳米管的含量为5-30 wt.%,表面活性剂热解碳的含量为1-30 wt.%;
所述的三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料由以下合成步骤制备而成:
1) 硅/碳纳米管/表面活性剂前处理:将表面活性剂分散在溶剂中,加入纳米硅粉、碳纳米管超声搅拌处理,得到分散均匀的混合溶液;
2) 硅/碳纳米管/表面活性剂前驱体的制备:将步骤1)处理得到的混合溶液转移到反应釜内,进行水热反应处理;
3) 硅/SiOx/碳纳米管/表面活性剂前驱体的制备:将步骤2)处理得到的硅/碳纳米管/表面活性剂前驱体利用旋转蒸发器将溶剂分离,在马弗炉中进行预氧化处理;
4) 硅/SiOx/碳纳米管/碳复合负极材料的制备:将步骤3)处理的硅/SiOx/碳纳米管/表面活性剂前驱体在管式炉惰性气体的保护下高温热解。
2.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,所述表面活性剂为羧酸盐型、硫酸酯盐型、磺酸盐型和磷酸酯盐型阴离子表面活性剂,胺盐型、季铵盐型和杂环型阳离子表面活性剂,氨基酸型和甜菜碱型两性离子表面活性剂或聚氧乙烯型和多元醇型非离子表面活性剂中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种,典型管径为1-100 nm,长径比在1000 :1以上。
4.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,所述纳米硅粉粒径分布在30~500 nm的范围。
5.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、氯仿、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,水热反应温度控制在120~200 ℃,保温时间为10~24 h。
7.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,在马弗炉中预氧化处理以1~10 ℃ min-1升温至150~350 ℃,保温时间为0.5~5 h。
8.根据权利要求1所述的一种三维多孔鸟巢状硅碳复合负极材料,其特征在于,高温热解处理以1~10 ℃ min-1升温至250~400 ℃保温1~3 h,再以1~10 ℃ min-1升温至600~900℃保温8~16 h。
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