[发明专利]一种高纯度3-溴-9-苯基咔唑的制备方法有效

申请号：	201710375444.7	申请日：	2017-05-24
公开（公告）号：	CN107445886B	公开（公告）日：	2020-02-21
发明（设计）人：	田会强;邓师勇;姜天孟;戴雄;高立龙;张海威;张强;苏学辉	申请（专利权）人：	北京八亿时空液晶科技股份有限公司
主分类号：	C07D209/88	分类号：	C07D209/88
代理公司：	北京路浩知识产权代理有限公司 11002	代理人：	王文君
地址：	102502 北京市房山区燕山东风街道***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	一种纯度苯基制备方法
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【权利要求书】：

1.一种3-溴-9-苯基咔唑的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)对二溴苯经硝化反应制得中间体1,4-二溴-2-硝基苯；

(2)将步骤(1)制得的1,4-二溴-2-硝基苯以及二苯胺在铜催化剂、相转移催化剂和无机碱的存在下进行乌尔曼偶联反应，制得中间体(4-溴-2-硝基苯基)二苯胺；所述铜催化剂为氧化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜中的一种；所述相转移催化剂为18-冠醚-6；所述无机碱为碳酸钾或碳酸铯或碳酸钠；所述乌尔曼偶联反应在溶剂中进行；所述溶剂为甲苯、二甲苯和二乙苯的一种；

(3)将步骤(2)制得的中间体(4-溴-2-硝基苯基)二苯胺在水合肼存在下进行还原反应，制得中间体(4-溴-2-氨基苯基)二苯胺；

(4)将步骤(3)制得的中间体(4-溴-2-氨基苯基)二苯胺在亚硝酸异戊酯和碘化钾的存在下进行重氮化关环反应，制得所述3-溴-9-苯基咔唑。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，对二溴苯在浓硝酸的存在下进行硝化反应，所述浓硝酸的浓度为30％-68％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对二溴苯与所述浓硝酸的摩尔投料比为1:1-1.3。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝化反应在溶剂中进行；所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷和氯仿中的一种；

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对二溴苯与溶剂的质量体积比为1g:10-20mL。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对二溴苯与溶剂的质量体积比为1g:15mL。

7.根据权利要求1-3、5、6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述1,4-二溴-2-硝基苯、所述铜催化剂以及所述相转移催化剂的摩尔投料比为1:0.05-0.1:0.05-0.1。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述1,4-二溴-2-硝基苯、所述铜催化剂以及所述相转移催化剂的摩尔投料比为1:0.05:0.05。

9.根据权利要求1-3、5-6、8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂的用量为1,4-二溴-2-硝基苯：溶剂＝1g：10mL-20mL。

10.根据权利要求1-3、5-6、8中任一项所述的方法，其特征在于，所述中间体(4-溴-2-硝基苯基)二苯胺与所述水合肼的摩尔投料比为1:2-6。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述中间体(4-溴-2-硝基苯基)二苯胺与所述水合肼的摩尔投料比为1:2.5。