[发明专利]呋草酮中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710374624.3 | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN107056735B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 刘岩;周月根;刘佳彬;孔繁蕾 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/66 | 分类号： | C07D307/66 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213022 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋草酮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种呋草酮中间体的制备方法，其特征在于包括：①以间三氟甲基苯乙腈和苯乙酰氯为起始原料，在叔丁醇钠以及四氢呋喃的存在下反应得到中间体（3-三氟甲基苯基）-苄基羰基-乙腈，反应温度为10℃；②中间体（3-三氟甲基苯基）-苄基羰基-乙腈与溴以及冰醋酸反应制得呋草酮中间体2-苯基-3-氧代-4-（3-三氟甲基苯基）-5-氨基-2,3-二氢呋喃；步骤①还包括用乙酸乙酯萃取、10wt%盐酸溶液洗涤以及减压蒸馏的后处理；所述减压蒸馏的压力为0.095MPa，温度≤80℃。
2.根据权利要求1所述的呋草酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤①中所述苯乙酰氯与所述间三氟甲基苯乙腈的摩尔比为0.5∶1～2∶1；所述叔丁醇钠与所述间三氟甲基苯乙腈的摩尔比为1∶1～3∶1；所述四氢呋喃与所述间三氟甲基苯乙腈的重量比为3∶1～8∶1。
3.根据权利要求1所述的呋草酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤②中所述溴与所述中间体的摩尔比为0.5∶1～3∶1，所述冰醋酸与所述中间体的重量比为2∶1～5∶1。
4.根据权利要求1所述的呋草酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤②的反应温度为10～80℃。
5.根据权利要求4所述的呋草酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤②的反应温度为50℃。
6.根据权利要求1所述的呋草酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤②还包括将反应液倒入水中、饱和碳酸氢钠溶液洗涤以及甲醇洗涤的后处理。
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