[发明专利]一种制备大面积石墨烯纳米筛薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯纳米筛薄膜的制备方法，通过氧化石墨烯与活性金属之间的氧化还原反应，自发在片状金属基底表面形成石墨烯凝胶膜，同时氧化还原反应生成的金属氧化物均匀附着在石墨烯凝胶膜中，然后通过高温煅烧和酸洗原位形成石墨烯纳米筛薄膜，该薄膜的孔径可以通过调节煅烧温度来调控，同时由于该薄膜的大小直接取决于初始金属片的大小，可以通过加大金属片的面积来实现大面积石墨烯纳米筛薄膜的制备。因此本发明的纳米筛薄膜的制备方法可以同时实现纳米筛薄膜的大面积制备以及纳米筛薄膜孔径的可控。

技术领域

本发明属于石墨烯薄膜制备技术领域，更具体地，涉及一种制备大面积石墨烯纳米筛薄膜的方法。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp2杂化体系紧密堆积而成的蜂窝状二维晶格结构碳纳米材料,由于其具有优异的电学，力学和热学性质而被广泛应用于催化，传感，能源存储和柔性电子器件等领域。通过化学氧化-还原法制备的石墨烯材料，由于氧化石墨烯片层上的含氧官能团逐渐脱除，负电荷间的静电排斥作用减弱，片层大π键之间的π-π吸引作用增强，石墨烯片层间极易发生堆叠现象，导致石墨烯片层之间孔隙很少，甚至无孔，比表面积降低，限制了材料的实际应用。

石墨烯纳米筛，一种新型的石墨烯纳米结构，可以看成是在一个大的石墨烯片上将带隙打开形成一种平面多孔的膜。研究表明，石墨烯纳米筛具有开放的带隙，大的比表面积，高的透光率等性质，使其在催化，传感器，半导体器件以及能源相关系统等领域有着良好的应用前景。

随着现代电子设备小型化以及便携化的发展，在交流线性滤波方面，商业铝电解电容存在比容量低和体积大不易携带等缺陷。而将石墨烯纳米筛薄膜作为一种柔性电极应用于滤波电容器时，它具有高的能量密度，同时也便于小型和轻型化。与传统石墨烯薄膜相比，由于石墨烯纳米筛表面丰富的孔结构，使得其作为电极材料时拥有更大的比表面积，而且电解质离子可以在垂直于平面的轴向上传递，增强了离子传输性能。因此，石墨烯纳米筛薄膜在交流线性滤波电容方面具有非常好的应用前景。

目前，石墨烯纳米筛的制备方法主要有：离子辐射，水热法，模板法，化学气相沉积和等离子体蚀刻，然而这些方法存在产率低，制备步骤复杂繁琐等缺陷，而且不能制备大面积石墨烯纳米筛材料，因此，开发一种简易大规模制备石墨烯纳米筛材料的新方法是一个亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种制备大面积石墨烯纳米筛薄膜的方法，其目的在于通过氧化石墨烯与活性片状金属之间的氧化还原反应，自发在片状金属表面形成石墨烯凝胶膜，同时氧化还原反应生成的金属氧化物均匀附着在石墨烯凝胶膜中，然后通过高温煅烧和酸洗原位形成石墨烯纳米筛薄膜，该薄膜的孔径可以通过调节煅烧温度来调控，同时由于该薄膜的大小直接取决于初始金属金属片的大小，因此可以通过加大金属片的面积来实现大面积石墨烯纳米筛薄膜的制备，由此解决现有技术石墨烯纳米筛薄膜的制备方法步骤复杂、产率低、且不能制备大面积石墨烯纳米筛薄膜的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种石墨烯纳米筛薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将清洗好的片状金属基底置于浓度为0.1～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，在40～80℃反应1～12小时；取出，得到片状的石墨烯/镍片复合物；

(2)用清水冲洗步骤(1)所述石墨烯/金属片复合物，然后干燥，得到干燥后的石墨烯/金属片复合物；

(3)将步骤(2)得到的干燥后的石墨烯/镍片复合物置于惰性气氛中在温度为400～1100℃的条件下煅烧0.5～3小时；冷却后取出，用盐酸清洗得到石墨烯纳米筛薄膜。

优选地，步骤(1)所述清洗具体方法为：依次采用乙醇、盐酸和去离子水清洗所述片状金属基底，清洗时间一共为10～30分钟，得到清洗好的金属片。

优选地，所述片状金属基底为铁片、钴片或镍片。