[发明专利]一种粘附性杀虫缓释剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于杀虫剂技术领域，具体涉及一种粘附性杀虫缓释剂及其制备方法。

背景技术

农药在防治农作物病虫草害中具有高效、快捷、经济、操作简单、劳动强度小等优点，在有害生物综合防治中处于无可替代的重要地位。2016年，中国的化学农药生产量达377.8万吨，使用量达180万吨，其中主要是乳油、可湿性粉剂和水乳剂等常规农药剂型。

由于常规的农药剂型存在大量使用有机溶剂、粉尘飘移、分散性差等问题，并且不具备对活性成分的控制释放能力，导致超过90％的农药活性成分流失在靶标附近的环境中；造成农药流失的主要原因包括使用技术，物理化学特性和环境因素，例如风速，湿度，温度，淋溶作用，沉积，雨水冲刷和降解(光分解，水分解和微生物降解)。农药长期大量与低效施用，使我国的蔬菜、水果、粮食以及土壤、水体中的农药残留超标，不仅对非靶标生物及人体健康构成了严重威胁，也导致了生态系统的结构和功能的破坏。

近年来，由于农药缓控释制剂具有靶标释放、可控释放和持效期长等优点而成为了农药剂型研究的热点。控制释放技术是指特定系统中的活性成分对特定的靶标可按照设计的浓度和时间持续释放出来,并达到预期效果。纳米二氧化硅具有粒子尺寸小、比表面积大、化学性质稳定、无毒无害、价格便宜、无二次污染等优点，在医学领域的药物控制释放方面的研究取得了长足的进步，被广泛应用于基因、蛋白和抗肿瘤药物等的运输，使其能够缓慢释放、定点释药，达到长效、靶向治疗的目的。在农业领域，基于纳米二氧化硅粒子的农药控释剂，由于其安全性高、用量少、持效期长、能减少化学农药造成的抗性问题、残留问题和环境问题等优点，已成为了农药新剂型研究的一个重要方向。因此，研制农药纳米缓释剂不仅可以提高农药的生物活性与利用率，又可减少各种有机溶剂与表面活性剂的使用量，对于缓解环境污染，维护生态平衡，促进绿色农业发展具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，目的之一是在于提供了一种粘附性杀虫缓释剂，该缓释剂具有较长的持效期和较好的叶面粘附性能等优点，解决了某些载体中农药突释的问题，延长了农药在作物叶面上的停留时间，能达到减少施药次数，提高农药利用率和减轻农药对环境影响的效果。

本发明的另一个目的是在于提供了一种粘附性杀虫缓释剂的制备方法，该方法具有成本低，反应条件温和，耗能少，无三废排放等优异特点。

为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

一种粘附性杀虫缓释剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先向烧瓶加入聚苯乙烯纳米球、氨水、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇，超声分散半小时后开启搅拌，然后向上述反应体系加入正硅酸乙酯，并于室温条件下反应48-72h；

(2)将步骤(1)中产物于马弗炉中600℃下煅烧8h，得到空心纳米二氧化硅A；

(3)向三口烧瓶中加入甲苯、步骤(2)中所得空心纳米二氧化硅A，超声分散半小时后控制反应温度在80-110℃，滴加氨基硅烷偶联剂反应10-24h，反应完毕后离心去除上清液，洗涤所得固体，重复三次，得到氨基改性空心纳米二氧化硅B；

(4)向烧瓶中加入将所得的氨基改性空心纳米二氧化硅B、二氯甲烷和三乙胺，超声分散30min后于冰浴条件下搅拌2h后，之后在0℃条件下滴加2-溴异丁酰溴，于室温下反应24h，反应完毕后离心去除上清液，洗涤所得固体，重复三次，得到产物C；

(5)向烧瓶中加入产物C和环己酮、超声分散半小时后加入催化剂、配体和不饱和单体，控制反应温度70-90℃，搅拌反应5-10h，反应完毕后离心去除上清液，得产物D；

(6)向圆底烧瓶中加入产物D和杀虫剂的丙酮溶液，减压条件下搅拌得到杀虫剂纳米缓释剂；其中，所述杀虫剂为氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺的一种或两种的组合。

其中：所述步骤(1)中，聚苯乙烯纳米球的粒径为380-420nm，正硅酸乙酯与聚苯乙烯的质量比为0.55-0.8，优选质量比为0.6-0.7；正硅酸乙酯：CTAB：乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1：(0.15-0.6)：(16-64)：(44-176)：(2.2-8.8)，优选的摩尔比为1：(0.2-0.4)：(24-32)：(66-80)：(3-5)。