[发明专利]一种粘附性杀虫缓释剂及其制备方法

权利要求书

1.一种粘附性杀虫缓释剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)首先向烧瓶加入聚苯乙烯纳米球、氨水、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇，超声分散半小时后开启搅拌，然后向上述反应体系加入正硅酸乙酯，并于室温条件下反应48-72h；

(2)将步骤(1)的产物于马弗炉中600℃下煅烧8h，得到空心纳米二氧化硅A；

(3)向三口烧瓶中加入甲苯、步骤(2)中所得空心纳米二氧化硅A，超声分散半小时后控制反应温度在80-110℃，滴加氨基硅烷偶联剂反应10-24h，反应完毕后离心去除上清液，洗涤所得固体，重复三次，得到氨基改性空心纳米二氧化硅B；

(4)向烧瓶中加入步骤(3)所得的氨基改性空心纳米二氧化硅B、二氯甲烷和三乙胺，超声分散30min后于冰浴条件下搅拌2h，之后在0℃条件下滴加2-溴异丁酰溴，于室温下反应24h，反应完毕后离心去除上清液，洗涤所得固体，重复三次，得到产物C；

(5)向烧瓶中加入产物C和环己酮、超声分散半小时后加入催化剂、配体和不饱和单体，控制反应温度70-90℃，搅拌反应5-10h，反应完毕后离心去除上清液，得产物D；

(6)向圆底烧瓶中加入产物D和杀虫剂的丙酮溶液，减压条件下搅拌得到杀虫剂纳米缓释剂；其中，所述杀虫剂为氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺的一种或两种的组合。

2.根据权利要求1所述粘附性杀虫缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚苯乙烯纳米球的粒径为380-420nm，正硅酸乙酯与聚苯乙烯的质量比为0.55-0.8，正硅酸乙酯：CTAB：乙醇：去离子水：氨水的摩尔比为1：(0.15-0.6)：(16-64)：(44-176)：(2.2-8.8)。

3.根据权利要求1-2任一项所述粘附性杀虫缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的正硅酸乙酯和步骤(3)中的氨基硅烷偶联剂的摩尔比为1.0：(0.5-2.0)；所述氨基硅烷偶联剂为选自(CH₃O)₃Si(CH₂)₃NH₂、(CH₃CH₂O)₃Si(CH₂)₃NH₂、(CH₃O)₃Si(CH₂)₄NH₂、(CH₃CH₂O)₃Si(CH₂)₄NH₂、(CH₃CH₂O)₃Si(CH₂)₃NHCH₂NH₂、(CH₃CH₂O)₂CH₃Si(CH₂)₃NH₂、(CH₃O)₃Si(CH₂)₃NH(CH₂)₂NH₂或(CH₃CH₂O)₃Si(CH₂)₃NH(CH₂)₂NH₂中的一种或多种的组合。

4.根据权利要求1-3任一项所述粘附性杀虫缓释剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中2-溴异丁酰溴与产物B的质量比为4-7，三乙胺和2-溴异丁酰溴的质量比为0.3-0.8；所述步骤(5)中，不饱和单体与产物C的质量比为5-20；所述催化剂的用量占步骤(5)反应体系的质量百分比为0.01％-2％；所述配体的用量占步骤(5)共聚反应体系的质量百分比为0.02％-2％。

5.根据权利要求1-4任一项所述粘附性杀虫缓释剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为CuCl、CuBr、CuCl₂和CuBr₂中的一种或多种的组合。