[发明专利]一种用于提取硒/碲的动态膜分离膜及其制备方法

权利要求书

1.一种用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a）基膜表面预处理：采用低温等离子体或碱液对基膜表面进行预处理，使其表面羟基化；

b）前驱体生长：按每100 mL铝溶胶加入1～9 cm²的经表面预处理的基膜计，将所述基膜浸渍在铝溶胶中，浸渍3～6 h后取出，在40～120℃下干燥6～24 h，然后在400～800℃煅烧2～6 h，浸渍-干燥-煅烧过程重复2～5次，得单组分氧化物/多孔耐酸纤维膜；

c）水热相转变：制备金属盐和沉淀剂的混合溶液，按每100 mL混合液加入2～18 cm²的单组分氧化物/多孔耐酸纤维膜计，将单组分氧化物/多孔耐酸纤维膜、金属盐和沉淀剂的混合溶液，加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，混合均匀，80～120℃ 水热反应10～15h，冷却、过滤，蒸馏水洗涤3～6次，50～80℃下干燥12～24 h，得复合氧化物前驱体/多孔耐酸纤维膜；

其中，所述金属盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、硫酸镍、硝酸锌和醋酸锌中的一种或者多种组合，浓度为0.05～0.15 mol/L；

所述沉淀剂为六次亚甲基四胺、尿素、氯化铵和氨水缓冲溶液、硝酸铵和氨水缓冲溶液中的一种或者六次亚甲基四胺和尿素的组合，沉淀剂的浓度为0.10～0.30 mol/L；

d）高温相转变：将复合氧化物前驱体/多孔耐酸纤维膜在400～800℃下煅烧2～6 h，制得而成。

2.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述低温等离子体预处理条件：功率为40～60 W、时间为5～10 min、氛围为氧气环境；所述碱液为浓度0.5～2.0 mol/L的NaOH和KOH中的一种或者两种组合、处理时间为2～6 h、处理温度为80～100℃ 。

3.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤b）中，浸渍后取出，80℃干燥12 h，然后在400℃煅烧4 h。

4.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤b）中，所述铝溶胶浓度为0.05～0.15 mol/L。

5.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤b）中，所述铝溶胶浓度为0.1 mol/L。

6.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤c）中，加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，混合均匀，100℃水热反应12 h，冷却、过滤，蒸馏水洗涤3～6次，60℃干燥18 h。

7.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤c）中，所述金属盐为硝酸锌，浓度为0.1 mol/L。

8.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤c）中，所述沉淀剂为六次亚甲基四胺，沉淀剂的浓度为0.20 mol/L。

9.根据权利要求1所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜的制备方法，其特征在于：步骤d）中，将复合氧化物前驱体/多孔耐酸纤维膜在600℃煅烧4 h，制得而成。

10.根据权利要求1-9任一所述方法制得的用于提取硒/碲的动态膜分离膜，由基膜和次生膜构成，次生膜原位生长在基膜表面，其特征在于：所述基膜材料为多孔耐酸纤维膜，纤维直径为5～15μm；所述次生膜为具有硒/碲吸附性能的复合氧化物，复合氧化物尺寸200～500 nm。

11.根据权利要求10所述用于提取硒/碲的动态膜分离膜，其特征在于：所述多孔耐酸纤维膜为陶瓷纤维膜、SiO₂纤维膜中的一种或者两种组合。