[发明专利]一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于地质土壤分析技术领域，尤其涉及一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法。

背景技术

游离铁是指土壤中不属于层状硅酸盐矿物组成部分的其他形态的铁，主要是一些铁的氧化物和氢氧化物。其在土壤沉积物中的产生主要是由三大类岩石(岩浆岩、沉积岩和变质岩)在地表不同的水热条件下经风化作用形成。主要的风化作用包括：物理风化(由物理因素导致的岩石崩解破碎，如风蚀和冰川磨蚀等)；化学风化(岩石化学成分发生改变产生新的物质，如水解作用、氧化作用等)以及生物风化(由生物活动引起岩石的机械破坏或化学分解)。在上述风化作用过程中，岩石中的含铁硅酸盐矿物不断发生分解，其所含铁离子有的进入矿物晶格再次合成新的矿物，有的则游离于矿物之外形成独立的氧化物和氢氧化物。这些不在矿物晶格内独立形成的铁的氧化物及氢氧化物被称为游离铁。由于不同气候条件下的风化作用程度、类型各不相同，所生成的游离铁含量也不相同。土壤沉积物中游离铁占全铁的百分比称为铁的游离度，能够作为反映源区风化强度的指标，为研究气候环境演化提供重要的数据支持(例如，Duchaufour,1983；Guo et.al,1996；Guo et.al,1998；杨石岭等，2000)。

游离铁的分离从最初的矿质酸溶解演变为连二亚硫酸钠还原法(徐祖治等，1980；何群等，1986；Mehra and Jackson,1960；Poulton et.al,2005)，通过这种方式萃取出游离铁。游离铁含量分析目前多采用光谱法或质谱法，而无论是原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP‐OES)还是电感耦合等离子体质谱(ICP‐MS)，溶液中的大量钠离子的存在会导致仪器的故障，缩短仪器使用寿命(例如：AAS燃烧头积盐、腐蚀，ICP‐OES矩管积盐、腐蚀，ICP‐MS取样锥腐蚀等)。，最重要的是由于样品高盐分的干扰，造成仪器本底偏高，无法准确测定样品中的游离铁。例如，采用AAS直接测定游离铁萃取液，误差高达11％。而采用比色法，则受到提取溶液中含有的柠檬酸钠的干扰，影响显色，导致测试结果很不理想。

因此，对于环境调查，土壤调查，科研人员急需一种能够精确定量样品中游离铁含量的分析技术。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，采用离子印迹高分子材料对游离铁萃取液进行固相萃取，以消除大量钠离子的干扰，误差小，准确度高。离子印迹高分子材料具有优异的化学性质和对特定金属离子的专一选择性。经过精心设计，使其内部结合位点与金属离子空间结构相匹配，从而获得高选择性。结合固相萃取技术可以对样品进行富集、分离、净化，以消除干扰，为游离铁的精确测试提供了新途径。

一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，包括以下步骤：

(1).从土壤沉积物样品中溶解并提取游离铁；

(2).制备离子印迹材料；

(3).固相萃取和分析测试。

优选的是，所述步骤(1)中从土壤沉积物样品中溶解并提取游离铁的具体方法为：将土壤沉积物样品研磨，首先加入连二亚硫酸钠粉末试剂，再加入萃取液，将混合溶液水浴加热，加热后的溶液离心并取上清液稀释备用。

上述任一方案优选的是，所述萃取液为柠檬酸钠和碳酸氢钠混合萃取液。

上述任一方案优选的是，混合溶液水浴条件为：75℃水浴加热15min。

上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中制备离子印迹材料时是将功能单体、螯合剂、引发剂、模版离子采用分散交联共聚的方法与聚合单体共聚，具体方法包括以下步骤：

(5.1).将功能单体和螯合剂分散到异丙醇水溶液当中，再加入模版离子溶液，在室温下反应一段时间；

(5.2).将上述混合溶液逐滴加入含有引发剂的聚合单体的混合物中，室温下，通入氩气，一段时间后密封；

(5.3).在紫外光照射下进行聚合反应，聚合后的反应物用高纯水冲洗，磨细，除去未反应的单体；

(5.4).除去模板离子。

上述任一方案优选的是，所述功能单体为4‐乙烯吡啶，螯合剂为联吡啶，引发剂为偶氮二异丁腈，模版离子为Fe³⁺，聚合单体为乙基丙烯酸羟乙酯和二乙基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种。

上述任一方案优选的是，所述步骤(5.2)中聚合单体混合物中含有偶氮二异丁腈(AIBN)50mg。