[发明专利]一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法

权利要求书

1.一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1).从土壤沉积物样品中溶解并提取游离铁；

(2).制备离子印迹材料，将功能单体、螯合剂、引发剂、模版离子采用分散交联共聚的方法与聚合单体共聚,所述功能单体为4‐乙烯吡啶，螯合剂为2,2’‐联吡啶，引发剂为偶氮二异丁腈，模版离子为Fe³⁺，聚合单体为乙基丙烯酸羟乙酯和二乙基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种；

(3).固相萃取和分析测试；

步骤(3)之后还包括采用标准加入法验证准确性。

2.如权利要求1所述的一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中从土壤沉积物样品中溶解并提取游离铁的具体方法为：将土壤沉积物样品研磨，首先加入连二亚硫酸钠粉末试剂，再加入萃取液，将混合溶液水浴加热，加热后的溶液离心并取上清液稀释备用。

3.如权利要求2所述的一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述萃取液为柠檬酸钠和碳酸氢钠混合萃取液。

4.如权利要求2所述的一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：混合溶液水浴条件为：75℃水浴加热15min。

5.如权利要求1所述的一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)具体方法包括以下步骤：

(5.1).将功能单体和螯合剂分散到异丙醇水溶液当中，再加入模版离子溶液，在室温下反应一段时间；

(5.2).将上述混合溶液逐滴加入含有引发剂的聚合单体的混合物中，室温下，通入氩气，一段时间后密封；

(5.3).在紫外光照射下进行聚合反应，聚合后的反应物用高纯水冲洗，磨细，除去未反应的单体；

(5.4).除去模板离子。

6.根据权利要求5所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(5.2)中聚合单体混合物中含有AIBN 50mg。

7.根据权利要求5所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(5.2)中聚合单体为乙基丙烯酸羟乙酯和二乙基丙烯酸乙二醇酯混合物，乙基丙烯酸羟乙酯浓度为12.0～15.0mol/L，体积为100μL，二乙基丙烯酸乙二醇酯浓度为12.0～15.0mol/L，体积为100μL。

8.根据权利要求5所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(5.2)中溶液体系通入氩气时间为15分钟，之后将整个溶液倒入圆柱形模具中密封。

9.根据权利要求5所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(5.3)中紫外光照射下聚合反应时间为2～4个小时。

10.根据权利要求5所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(5.3)中除去未反应的单体的方法为：聚合后的反应物用高纯水冲洗，磨细，浸泡在50％的乙醇溶液中5小时。

11.根据权利要求5所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(5.4)除去模板离子Fe³⁺时，采用1.0～2.0mol/L的硝酸冲洗反应物。

12.根据权利要求1所述的定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)之后还包括制备非离子印迹材料，制备非离子印迹材料时是将将功能单体、引发剂采用分散交联共聚的方法与聚合单体共聚，具体方法包括以下步骤：

(12.1).将功能单体和螯合剂分散到异丙醇水溶液当中，在室温下反应一段时间；

(12.2).将上述混合溶液逐滴加入含有引发剂的聚合单体的混合物中，室温下，将溶液体系通入氩气，一段时间后密封；

(12.3).在紫外光照射下进行聚合反应，聚合后的反应物用高纯水冲洗，磨细，除去未反应的单体。