[发明专利]一种对柑橘果胶提取后的固体残渣进行综合利用的方法

权利要求书

1.一种对柑橘果胶提取后的固体残渣进行综合利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)橙皮苷粗制：将提取柑橘果胶后的原料残渣用水洗涤至pH≥6，随后加入碱性水溶液对残渣进行提取，得到碱性提取液和粗提残渣；对所述碱性提取液进行超滤除杂，将得到的超滤透过液浓缩，得到蒸发水和浓缩液，将所述浓缩液酸化沉淀，用水洗涤所述沉淀至出水无色，得到橙皮苷粗品；

(2)橙皮苷精制：将步骤(1)中得到的橙皮苷粗品用热乙醇提取后，趁热过滤，将得到的提取液冷却结晶后过滤，将得到的晶体经过真空干燥获得橙皮苷成品；母液中的乙醇蒸馏回收，得到浸膏；

(3)柑橘黄酮提取物的获取：将步骤(1)中得到的粗提残渣用水洗涤至pH≤8，加入乙醇水溶液加热回流提取，趁热过滤，滤液超滤分离，得到固体残渣和超滤透过液，将所述超滤透过液中的乙醇蒸馏回收后，对残留的浆状物进行减压蒸馏，得到残留物，将所述残留物和步骤(2)中得到的浸膏合并后真空干燥，或分别真空干燥，获得柑橘黄酮提取物；

(4)柑橘饲料添加剂的获取：将步骤(3)中获得的固体残渣用水清洗至无乙醇残留后干燥、粉碎，得到柑橘饲料添加剂；

(5)碱性提取液的获取：将步骤(1)中得到的蒸发水用于配制步骤(1)中的碱性提取液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取柑橘果胶后的原料残渣的含水量为75～85％，尺寸为3～10mm；所述的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取的固液的质量体积比为1：2～1：5g/mL，pH为11.5～12.5，温度为20～30℃，搅拌速度为30～60rpm，提取40～90分钟后过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以相同工艺再次提取，总提取次数为2～3次，分别合并所有滤液和所有滤渣得到碱性提取液和粗提残渣。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述超滤使用的超滤膜截留分子量为3000～8000道尔顿，所述的超滤透过液的浓缩的条件为：真空度为1～3Kpa，浓缩温度为60～65℃，浓缩至超滤透过液原始体积的1/5～1/10。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸化沉淀的条件为：用硫酸或盐酸将浓缩液调节至pH 3～4.5，在4～10℃下保持6～12h，过滤后获得沉淀。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述橙皮苷粗品用热乙醇提取的方法为：将橙皮苷粗品按照1:10～1:20g/mL的固液质量体积比与乙醇混合，在65～75℃下加热回流60～100分钟，分别收集滤液与未溶解固体，对未溶解的固体以相同工艺再次提取，总提取次数为2～3次，合并滤液，得到提取液；所述冷却结晶条件为：将所述提取液降温至4～10℃，形成白色晶体，养晶6～12h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加入乙醇水溶液加热回流提取的条件为：使用70～95％v/v的乙醇水溶液，固液的质量体积比为1:2～1:5g/mL，在60～80℃下加热回流60～100分钟；所述超滤分离使用截留分子量为5～15万道尔顿的陶瓷膜进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，乙醇蒸馏回收的条件为，蒸馏温度77～79℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述减压蒸馏的真空度为1～3Kpa，减压蒸馏的温度为55～60℃；所述真空干燥的真空度为1～3Kpa，55～60℃，真空干燥的时间为4～6h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥为：用螺旋挤压脱水机脱除固体残渣中的水分后用带式穿流烘干机进行脱水干燥，将残渣的含水量降至10wt％以下；干燥后的残渣粉碎成粉末状。