[发明专利]一种治疗感冒的中药制剂的检测方法

权利要求书

1.一种治疗感冒的中药制剂的检测方法，该中药制剂是以柴胡100重量份、黄芩149.4重量份、生晒参50重量份、甘草100重量份、半夏149.4重量份、干姜100重量份、大枣100重量份、青蒿149.4重量份为原料药制成的，其特征在于，该检测方法包括：

（1）野棉花根的成分鉴别是：以野棉花根对照药材为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=7～11∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

（2）黄芩的成分鉴别是：以黄芩苷为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=3～7∶1～5∶0.5～2∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

（3）生晒参的成分鉴别是：以人参对照药材为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=13～17∶2～6∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

（4）甘草的成分鉴别是：以甘草对照药材为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=35～45∶7～13∶0.5～2为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

（5）茵陈和青蒿的成分鉴别是：分别以滨蒿内酯、青蒿素为对照品，用硅胶G薄层板，以体积比计的石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=5～9∶2～6∶1～3为展开剂，用薄层色谱法鉴别。

2.根据权利要求1所述的治疗感冒的中药制剂的检测方法，其特征在于：

（1）所述的野棉花根的成分鉴别是：取本品8g，加石油醚30～50ml，浸泡10～30分钟，超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为供试品溶液；另取野棉花根，粉碎，加石油醚30～50ml，浸泡10～30分钟，超声处理20～40分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=8～10∶0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；

（2）所述的黄芩的成分鉴别是：取本品6g，研细，加乙醇10～30ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4～6∶2～4∶0.8～1.5∶0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）所述的生晒参的成分鉴别是：取本品8g，研细，再加正丁醇40～60ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液用10～30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，加水煎煮0.5～2小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇40～60ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液用10～30ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14～16∶3～5∶0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）所述的甘草的成分鉴别是：取本品6g，研细，加乙醇10～30ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材1g，加水煎煮20～40分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至10～30ml，用水饱和的正丁醇振摇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次8～12ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=38～42∶9～11∶0.8～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（5）所述的茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6～8∶3～5∶1.5～2.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求2所述的治疗感冒的中药制剂的检测方法，其特征在于：

（1）所述的野棉花根的成分鉴别是：取本品8g，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为供试品溶液；另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液挥发至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；

（2）所述的黄芩的成分鉴别是：取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）所述的生晒参的成分鉴别是：取本品8g，研细，再加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，加水煎煮1小时，放冷，滤过，滤液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用20ml正丁醇饱和的水溶液洗涤，弃去水液，将正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（4）所述的甘草的成分鉴别是：取本品6g，研细，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取甘草对照药材1g，加水煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（5）所述的茵陈和青蒿的成分鉴别是：取本品1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取滨蒿内酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为滨蒿内酯对照品溶液；取青蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为青蒿素对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比计的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青蒿素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点,在与滨蒿内酯对照品色谱相应的位置上，不显相同颜色的荧光斑点。