[发明专利]硼氮掺杂的蒄类化合物及其制备方法在审
申请号: | 201710363102.3 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107163071A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 谭启涛;张涛;夏怀达;陈欢欢;刘秉新;许斌 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种硼氮掺杂的蒄类化合物,其特征在于该化合物的结构式为:
式中R为苯基、甲基苯基、叔丁基苯基、三氟甲基苯基、二(三氟甲基)苯基、均三甲苯基或萘基;R’为H、C4~C18的烷基、苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、氟苯基,三氟甲基苯基、叔丁基苯基、萘基、苄基、环己基、吡啶基、噻吩基或2,4,6-三甲基苯基。
2.一种制备根据权利要求1所述的硼氮掺杂的蒄类化合物的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将1,5,9-三胺基三亚苯、芳基二氯化硼或芳基二溴化硼和三乙胺按1:3.5:6~1:4:6的摩尔比溶于邻二氯苯中,回流反应20~24h;去除溶剂后,经分离提纯得到1,5,9-三氮-2,6,10-三芳基硼蒄化合物,其结构式为:所述的1,5,9-三胺基三亚苯的结构式为:所述的芳基二氯化硼或芳基二溴化硼的结构式为:RBCl2或RBBr2;
b.步骤a所得1,5,9-三氮-2,6,10-三芳基硼蒄与卤代试剂按1:1~1:9摩尔比反应,得到1,5,9-三氮-2,6,10-三(4-三氟甲基苯基)硼蒄卤化物,其结构式为:其中X1,X2,X3分别为H、Cl、Br、I中的一种,其中卤代试剂为:氯化碘、碘单质、N-溴代丁二酰亚胺、溴水、三聚氯氰、氯代苯并三唑或N-氯代丁二酰亚胺;
c.在惰性气氛下,将步骤b所得1,5,9-三氮-2,6,10-三(4-三氟甲基苯基)硼蒄卤化合物、二氯二(三苯基膦)钯、碳酸钾、芳基硼酸或烷基硼酸按1:0.05:3:2~1:0.1:4:3的摩尔比,加入到1,4-二氧六环中,回流反应12~16h,随后通过分离纯化得到硼氮掺杂的蒄类化合物,其结构式为:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的步骤c替换为:在惰性气氛下,将步骤b所得将1,5,9-三氮-2,6,10-三(4-三氟甲基苯基)硼蒄卤代物、三(二亚苄基丙酮)二钯、三叔丁基膦、叔丁醇钠、芳基硼酸或烷基硼酸按1:(0.1~0.15):(6~9)6:(6~9)6:(4~6)的摩尔比加入到甲苯中,回流反应21~24h,去除溶剂,经分离纯化得到硼氮掺杂的蒄类化合物。
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