[发明专利]一种地佐辛晶型及其制备方法在审
| 申请号: | 201710362137.5 | 申请日: | 2017-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN107337609A | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
| 发明(设计)人: | 黄翔;徐镜人;王庆辉;肖志超;要世伟 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/10 | 分类号: | C07C213/10;C07C215/64 |
| 代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司11262 | 代理人: | 牛利民,郑霞 |
| 地址: | 225321 江苏省泰州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种地 佐辛晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种地佐辛晶型,使用Cu/K-α1测定其X射线粉末(XRD)衍射图,在2θ值为9.1±0.2和12.2±0.2处具有衍射峰,并且这些衍射峰的高度%均大于20。
2.根据权利要求书1所述的地佐辛晶型,其中,使用Cu/K-α1测定其X射线粉末衍射图,在2θ值为9.1±0.2、12.2±0.2、13.0±0.2、13.6±0.2、14.0±0.2、14.7±0.2、15.2±0.2、19.6±0.2、23.1±0.2、24.4±0.2、和27.2±0.2处具有衍射峰,并且这些衍射峰的高度%均大于20。
3.根据权利要求书1所述的地佐辛晶型,其中,使用Cu/K-α1测定其X射线粉末衍射图,衍射峰情况为:
4.根据权利要求书1所述的地佐辛晶型,其DSC检测在168.40℃附近有吸热峰。
5.根据权利要求书1所述的地佐辛晶型,其IR数据特征基本上如图3所示。
6.根据权利要求书1所述的地佐辛晶型,其TGA数据特征基本上如图4所示。
7.权利要求1-6中任一项所述的地佐辛晶型的制备方法,包括如下步骤:
1)加热下,将地佐辛溶解于一种对地佐辛易溶的溶剂A中,搅拌下,再加入另一种对地佐辛难溶的溶剂B;
2)经降温、保温方式析出晶体,过滤后收集晶体,干燥后制得。
8.根据权利要求书7所述的制备方法,其中,所述溶剂A选自二氧六环、乙酸乙酯,优选二氧六环。
9.根据权利要求书7所述的制备方法,其中,溶剂B选自乙腈、甲苯、石油醚、乙醚,优选石油醚。
10.根据权利要求书7所述的制备方法,其中,步骤1)中所述溶剂A的用量与地佐辛的用量比为:每克地佐辛溶解于1-30ml溶剂A中,优选2-10ml;溶剂A与溶剂B的体积比为1:0.5-1:10,优选1:1-1:2.5。
11.根据权利要求书7所述的制备方法,其中,步骤1)中加热溶解的温度为30-100℃,优选70-80℃。
12.根据权利要求书7所述的制备方法,其中,步骤2)中降温析晶温度为0-20℃,优选0-10℃。
13.根据权利要求书7所述的制备方法,其中,步骤2)中干燥为真空干燥,干燥温度为60-90℃,优选60-80℃。
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