[发明专利]一种近室温共沉积镁钕母合金的方法有效

专利信息
申请号: 201710358528.X 申请日: 2017-05-19
公开(公告)号: CN107190283B 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 石忠宁;张保国;沈玲玲;胡宪伟;高炳亮;王兆文 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C25C3/36 分类号: C25C3/36
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 李娜;李馨
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 室温 沉积 镁钕母 合金 方法
【说明书】:

发明属于有色金属合金低温提取领域,特别涉及一种近室温共沉积镁钕母合金的方法。一种近室温共沉积镁钕母合金的方法,所述方法为电解法,所述电解法所用电解质由氯化钕、氯化镁、氯化锂和类离子液体组成,其中类离子液体占电解质总质量的95~97%,氯化钕和氯化镁占电解质总质量的2%~4%,氯化锂占电解质总质量的1%,其中,氯化钕和氯化镁的摩尔比为1:1。本发明的近室温电沉积金属镁钕合金工艺,操作简单,成本低廉,可用于功能材料研制以及表面工程。为低成本的镁钕提取提供技术储备和理论支持。

技术领域

本发明属于有色金属合金低温提取领域,特别涉及一种近室温共沉积镁钕母合金的方法。

背景技术

稀土金属具有极高的化学活性,由于稀土元素较为活泼,可与许多元素形成稳定的高熔点金属间化合物,呈网状或骨架状分布于晶界和枝晶间,具有除杂和变质改性双重作用。在镁或镁合金中添加少量稀土元素钕,可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性,广泛用作航空航天材料。目前制备稀土镁合金的生产方法大致概括有以下两种:

(1)直接熔合法:是将稀土钕或混合稀土金属按一定比例加入到高温镁液中,制得中间合金。其特点是操作方便,合金成分含量稳定。缺点就是容易引起合金成分偏析,造成局部成分过浓、分散不均匀等缺陷。

(2)熔盐电解法:在电解炉内,以氯化钾、氯化镁和稀土氯化物作为电解质,从稀土和镁的氯化物中电解制得镁稀土中间合金。在氟化物熔盐电解质体系中,加入稀土氧化物和氧化镁(MgO)的混合物,通过电解制得镁稀土中间合金。其优点是可以制得较高含量镁稀土的中间合金,但是在电解过程需要消耗大量能源,设备腐蚀严重,环境差,除此之外,合金成分难以控制,波动范围较大。

以上两种方法都需要消耗大量能源,对设备要求较高。若能在室温或近室温条件下电沉积制备稀土及其合金,不仅操作简单,而且成本低。由于稀土金属和镁的活泼性,使得其在水溶液中难以电化学沉积。使用有机溶液体系易燃,一般有毒,并且电导率较低,可溶解的活泼金属原料一般为有机金属,而对它们的无机盐溶解能力较差。离子液体作为一种低温熔融盐,是在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质,被广泛应用于化学研究的各个领域中例如氢化反应、傅-克反应、不对称催化、分离提纯以及电化学研究。与传统有机电解液系统相比离子液体具有导电性好、难挥发、不燃烧、特殊溶解和催化作用、电化学稳定电位窗口相对较宽等特点。但常规离子液体是很难进行电沉积稀土应用的,大部分离子液体电化学窗口很难满足活泼金属镁和稀土元素的还原,因此离子液体在稀土金属沉积电位之前就分解变质了且难以恢复。

另外常规离子液体的合成工艺复杂,交换反应不彻底,存在竞争反应和副产物,且所得产物需多步纯化和分离,这显著增加了离子液体的生产成本和对环境污染的可能性,降低了离子液体的绿色特征。最后制得的产品水含量无法保证,这严重影响了离子液体电沉积制备活泼金属合金。

发明内容

针对上述现有的问题,本发明提供一种利用类离子液体(含中性配体室温熔融盐)低温电解氯化钕和氯化镁制取镁钕母合金的方法。该类离子液体在保留了以上离子液体的优点之外,还拥有电导率高、粘度小、空气中稳定对水不敏感、价格低廉、制备简单的特点。

本发明以氯化钕和氯化镁为原料,将其溶解于类离子液体中电沉积制备镁钕母合金的短流程方法,在高效共沉积镁钕母合金的同时,降低能耗和生产成本

一种近室温共沉积镁钕母合金的方法,所述方法为电解法,

所述电解法所用电解质由氯化钕、氯化镁、氯化锂和类离子液体组成,其中类离子液体占电解质总质量的95~97%,氯化钕和氯化镁占电解质总质量的2%~4%,氯化锂占电解质总质量的1%,其中,氯化钕和氯化镁的摩尔比为1:1,

其中,所述类离子液体由阳离子部和阴离子部组成,

所述阳离子部具有下述通式:[AlCl2·nBase]+

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