[发明专利]一种近室温共沉积镁钕母合金的方法有效
申请号: | 201710358528.X | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107190283B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 石忠宁;张保国;沈玲玲;胡宪伟;高炳亮;王兆文 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 沉积 镁钕母 合金 方法 | ||
1.一种近室温共沉积镁钕母合金的方法,其特征在于:所述方法为电解法,
所述电解法所用电解质由氯化钕、氯化镁、氯化锂和类离子液体组成,其中类离子液体占电解质总质量的95~97%,氯化钕和氯化镁占电解质总质量的2%~4%,氯化锂占电解质总质量的1%,其中,氯化钕和氯化镁的摩尔比为1:1,
其中,所述类离子液体由阳离子部和阴离子部组成,
所述阳离子部具有下述通式:[AlCl2·nBase]+,
其中,Base为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种;n=10;
所述阴离子部为AlCl4-;
所述“近室温”指温度为50~70℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述类离子液体按下述方法制得:室温下,将AlCl3粉末加入碳酸酯类化合物中搅拌,即得,
其中,AlCl3与碳酸酯类化合物的摩尔比为0.2:1,搅拌速度为500r/min,搅拌时间30min;所述碳酸酯类化合物为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解过程中控制电解质体系温度为50~70℃,电解电压范围-1.8至-3V vs Al。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括至少一次补充加料的步骤:在电解过程中,向电解质中加入氯化钕和氯化镁或/和添加剂,
其中,所述氯化钕和氯化镁的总质量为初始电解质总质量的1%;所述添加剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种;所述添加剂的加入量为初始电解质总质量的0.5%;所述氯化钕和氯化镁摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括下述工艺步骤:
(1)室温下,将AlCl3粉末加入碳酸酯类化合物中搅拌,即得,其中,AlCl3与碳酸酯类化合物的摩尔比为0.2:1,搅拌速度为500r/min,搅拌时间30min;所述碳酸酯类化合物为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯中的一种;
(2)向电解槽连续通入惰性气体排出其中的空气和水蒸气,然后将类离子液体加入到电解槽中,再加入氯化钕和氯化镁,在电解槽内搅拌混合形成电解质体系,控制电解质体系在50~70℃,电解电压范围-1.8至-3V;
(3)电解过程中,30min后向电解槽内补加氯化钕和氯化镁或/和添加剂,控制电解槽中氯化钕和氯化镁占电解质总质量的2~4%,
其中,所述氯化钕和氯化镁的总质量为初始电解质总质量的1%;所述添加剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种;所述添加剂的加入量为初始电解质总质量的0.5%;所述氯化钕和氯化镁摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解所用阳极为纯度≥99.9%的高纯石墨棒或钨棒或钼棒材;阴极为纯度≥99.9%的高纯石墨板或纯铜板或铝板材。
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