[发明专利]降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺

说明书

本发明涉及一种降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，属于合金熔炼技术领域。其通过一次熔炼和精炼、二次精炼、二次熔炼和三次精炼、四次精炼、三次熔炼得到镍基高温合金。本发明采用分次加C工艺，可以使熔体中的O含量进一步降低；第一次熔炼结束后，在熔体结膜后继续降温直到熔体完全凝固，在此期间随着合金熔体溶解度和合金凝固后固溶度的降低，可以进一步排出合金中的O和N；采用陶瓷滤网进行过滤，最大限度的降低熔体中的O、N、S含量和夹杂物；采用本发明布料方法和熔炼工艺，可以使合金中的O、N、S总含量降低到12ppm以下。

技术领域

本发明涉及一种降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，该工艺适用于对O、N、S含量有较高要求的镍基高温合金母合金的工业化冶炼，属于合金熔炼技术领域。

背景技术

镍基高温合金是一种成分非常复杂的多组元合金，各合金原料中或多或少的含有一定量的S元素；同时，大部分合金都含有强氧化物和强氮化物形成元素，如Nb、Ti、Al；此外，Cr作为一种必不可少的合金化元素，其原材料中含有大量的N，所以，在上述元素含量较高的合金熔炼过程中，O、N、S一直无法得到有效去除。当镍基高温合金中的O元素和N元素含量较高时，很容易形成氧化物和氮化物，而S含量较高时，会弱化晶界和相界，同时促进有害相的析出。这些氧化物、氮化物夹杂及有害相数量过多时，就会在合金服役过程中形成裂纹源，进一步成为裂纹产生和扩展的通道，从而降低合金的疲劳和蠕变性能，因此，必须严格控制合金中O元素、N元素和S元素的含量。

真空感应熔炼是一种在真空条件下利用电磁感应加热原理来加热和熔化金属的熔炼工艺。高合金化优质高温合金几乎全部采用真空感应熔炼法熔炼合金。随着高温合金的不断发展，对合金中的气体含量及夹杂物含量都提出了越来越高的要求。目前，国外较为成熟的真空感应熔炼可以将合金中的O、N、S的总含量降到20ppm以下，然而国内同样采用真空感应熔炼，却因为布料、加料顺序，熔炼工艺不合理等原因，导致所熔炼出的合金中O含量高达40ppm，N含量高达30ppm，O、N、S的总含量最低也只能控制在20ppm，与国外存在明显差距，从而制约了我国高温合金的实际应用与进一步发展。因此，为了提高镍基高温合金在真空感应熔炼过程中的脱O、脱N和脱S效果，从而有效降低合金中的O、N、S含量，开发先进合理的布料、加料方式，以及相应的真空感应熔炼和精炼工艺具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种降低镍基高温合金中O、N、S元素含量的真空感应熔炼工艺。

按照本发明提供的技术方案，降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，步骤如下：

(1)一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中1/2的C，以及所有的与O、N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼；精炼过程中，待熔体熔清30分钟后随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量小于7ppm后结束第一次精炼；

(2)二次精炼：向步骤(1)所得物料中加入所剩余1/2的C，进行第二次精炼；精炼15分钟后随炉取样测量熔体中的O含量，当O含量达到小于5ppm后结束第二次精炼；

(3)二次熔炼和三次精炼：向步骤(2)所得物料中加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化后，进行第三次精炼；

(4)四次精炼：三次精炼结束后，向步骤(3)所得物料中加入脱硫剂进行精炼脱硫，随炉取样测量熔体中的S含量，当S含量达到目标要求后结束第四次精炼；

(5)三次熔炼：四次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2KPa，向步骤(4)所得物料中加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，送电直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼。