[发明专利]降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺

权利要求书

1.降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是步骤如下：

（1）一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中1/2的C，以及所有的与O、N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼；精炼过程中，待熔体熔清30分钟后随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量小于7 ppm后结束第一次精炼；

（2）二次精炼：向步骤（1）所得物料中加入所剩余1/2的C，进行第二次精炼；精炼15分钟后随炉取样测量熔体中的O含量，当O含量达到小于5ppm后结束第二次精炼；

（3）二次熔炼和三次精炼：向步骤（2）所得物料中加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化后，进行第三次精炼；

（4）四次精炼：三次精炼结束后，向步骤（3）所得物料中加入脱硫剂进行精炼脱硫，随炉取样测量熔体中的S含量，当S含量达到目标要求后结束第四次精炼；

（5）三次熔炼：四次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1-1.2KPa，向步骤（4）所得物料中加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，送电直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼；

所述镍基高温合金的化学成分按质量分数计为：0%-6.5%Al，0%-30%Cr，0%-25%Mo，0%-20%Co，0%-11%W，0%-10%Ta，0%-6%Re，0%-6%Nb，0%-5%Ti，0%-28%Fe，0.01%-0.12%C，0.002%-0.02%B，0.005%-0.15%Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金；

步骤（1）中一次熔炼前装入坩埚内的原料为C，以及五种与N、O亲合力较低的金属Ni、Ta、Mo、Cr、Fe，其排布和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，20%-40%Ni、50%C、100%Ta、100%Mo、100%Cr、100%Fe、60%-80%Ni；

步骤（2）中第一次精炼结束后又加入了所需碳添加量50%的C，控制熔体温度在1420-1430℃，保持5-8min后升温至1540-1560℃，保温25-35min，进行第二次精炼；

步骤（1）中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：当炉内真空度达到20Pa时，开始以40-60kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200-250kW保持30-40min，再加大功率至300-350KW保持30-40min后继续加大功率至400-450kW，此时Ni块开始熔化，进一步加大功率至500-550kW，Ni块、Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560-570kW，快速使熔体升温至1560-1570℃后调整功率使熔体温度维持在1560-1570℃，保温15min-20min；当真空度达到5×10^-2Pa时，进行一次精炼，调整熔体温度到1630-1650℃，保温30-40min，停止送电待熔体结膜并且凝固；

步骤（3）中二次熔炼开始后抽真空，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200-250kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10^-1Pa时，一次性加大功率至500-550kW保持5-8min后合金开始熔化，继续保持5-8min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中；调整功率至100-150kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420-1440℃，保温15-20min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230-250kW，频率300-320Hz；

步骤（4）中第四次精炼前加入占合金总质量1%的脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1480-1500℃，保温30-40min；同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz；

步骤（5）中浇注温度为1450-1480℃；

所述脱硫剂为镍钙合金，Ca含量30%-35%。

2.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（3）中第二次熔炼前所加入的三种金属原料为强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加入顺序和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，加入量为100%Nb、100%Ti和100%Al。

3.如权利要求1所述降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是：步骤（5）中三次熔炼时，当熔体温度在1400-1420℃时加入微量元素B和Zr，加入顺序和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，加入量为100%B、100%Zr；此外，加入前需向炉内充入氩气保护，加入完毕后在1400-1420℃保温化清，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230-250kW，频率300-320Hz。