[发明专利]一种脲醛树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种脲醛树脂的制备方法，包括（1）采用纤维乙醇发酵废水代替工艺水，制得30%～40%甲醛溶液；（2）碱调节液的配制；（3）在甲醛溶液中加入第一批尿素、聚乙烯醇和消泡剂混匀，加碱调节液使pH为8～9，升温至70～80℃反应30～40min；（4）调节pH为4～5，反应30～40min后，当取样滴入水中呈云雾状时，加入第二批尿素、三聚氰胺，当取样滴入水中呈云雾状时，用碱调节液使pH为5～6，加入第三批尿素，在80～90℃下保温反应30～40min；（5）冷却到70～75℃，加入第四批尿素，加碱调节液使pH为8～9，冷却，出料，得到脲醛树脂。本发明采用弱碱‑弱酸‑弱碱工艺，利用纤维乙醇发酵废弃物制备脲醛树脂，制备工艺简单，游离甲醛含量低。

技术领域

本发明属于化工胶黏剂技术领域，具体涉及一种脲醛树脂及其制备方法。

背景技术

脲醛树脂具有原料丰富易得、生产成本低、固化快、胶合强度高等优点，被广泛应用于胶合板、刨花板、纤维板等人造板行业。随着人们生活水平的提高，家居环境要求的改善，脲醛树脂的甲醛释放问题成为人们关注的焦点。为适应市场和消费者需求，低甲醛释放量或低游离甲醛脲醛树脂的研发成为热点，并广泛应用于人造板和家具生产。目前市场上出现多种低游离甲醛脲醛树脂，在制备过程或后期过程中加入改性物质，如三聚氰胺、聚乙烯醇、异氰酸酯、苯酚等，对脲醛树脂进行改性。

CN100497424涉及一种脲醛树脂及其制备方法，该脲醛树脂由重量配比为甲醛200份、尿素100～250份、聚乙烯醇0.5～6份、促进剂0.05～0.5份、助剂0.5-5份的原料制备而成，其中甲醛浓度为42%以上，反应过程中尿素分多次加入，使原料依次在强酸性介质、中性至弱碱性介质、弱酸性介质和中性介质中反应。所制备的脲醛树脂中游离甲醛含量低，仅为0.05～0.20%，不需要进行真空脱水处理，因此没有废水排放，并缩短了生产周期，降低了燃料和动力消耗，相比由低浓度甲醛(37%) 制备的同摩尔比脲醛树脂生产的人造板，显著提高了人造板各项物理力学性能，大幅度降低了人造板中的甲醛释放量。但是，该法需要使用添加多种改性剂，制备成本较高。

目前，以纤维素为原料制取燃料乙醇这项技术已基本成熟，其原理是将秸秆等富含纤维素的植物原料经预处理得到还原性单糖，如葡萄糖、木糖等，再将还原性单糖经过发酵、精馏后可得到燃料乙醇，所剩余的精馏废液经固液分离后，得到纤维乙醇发酵废水。张蕾等（当代化工，2015，44（4）:691-694）对废水的水质特征进行了分析，指出废水中含有一定亲水酸，pH在4左右。除此之外废水中还含有高浓度无机盐、糖类、木质素以及发酵过程中的其他代谢产物，成分复杂，增加了废水处理的难度。此外，采用木质纤维素原料如秸秆等制备纤维乙醇的过程中，经预处理、酶解、发酵乙醇并通过蒸馏分离后会产生纤维乙醇发酵残渣固废，没有得到有效利用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种脲醛树脂及其制备方法。本发明采用弱碱-弱酸-弱碱工艺，利用纤维乙醇发酵废水替代工艺水用于甲醛溶液的生产，并在碱性调节过程中直接引入纤维乙醇废渣作为改性剂，制备工艺简单，所制备的脲醛树脂中游离甲醛含量低。

本发明脲醛树脂的制备方法，包括以下步骤：

（1）甲醛溶液的制备：在甲醛溶液的制备过程中采用纤维乙醇发酵废水代替工艺水吸收甲醛气体，制得30%～40%甲醛溶液；

（2）碱调节液的配制：将NaOH、纤维乙醇发酵废水、纤维乙醇发酵废渣混合，加热到沸腾后停止，冷却过滤，滤液即为碱调节液；

（3）在步骤（1）的甲醛溶液中加入第一批尿素、聚乙烯醇和消泡剂混匀，并加入步骤（2）的碱调节液使体系pH为8～9，升温至70～80℃后停止加热，反应30～40min；

（4）调节反应体系pH为4～5，反应30～40min后，当取样滴入水中呈云雾状时，加入第二批尿素、三聚氰胺，当取样滴入水中呈云雾状时，用步骤（2）的碱调节液使体系pH为5～6，加入第三批尿素，在80～90℃下保温反应30～40min；