[发明专利]一种脲醛树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201710353360.3 | 申请日: | 2017-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN108948302B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
| 发明(设计)人: | 白富栋;张跃;严生虎;陈代祥;李政;张通;薛冬 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08G12/38;C08G12/12 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脲醛树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种脲醛树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)甲醛溶液的制备:在甲醛溶液的制备过程中采用纤维乙醇发酵废水代替工艺水吸收甲醛气体,制得30%~40%甲醛溶液;所述的纤维乙醇发酵废水主要来源为乙醇蒸馏塔发酵醪液,其主要特征为:不溶性固体物为1%~10%,温度为90~100℃,pH值为3.0~6.0,COD为10~13万mg/L,无机盐含量为2%以上,硫酸根为1%以上;上述发酵醪液经过固液分离后,得到纤维乙醇发酵废水;
(2)碱调节液的配制:将NaOH、纤维乙醇发酵废水、纤维乙醇发酵废渣混合,加热到沸腾后停止,冷却过滤,滤液即为碱调节液;
(3)在步骤(1)甲醛溶液中加入第一批尿素、聚乙烯醇和消泡剂混匀,并加入步骤(2)的碱调节液使体系pH为8~9,升温至70~80℃后停止加热,反应30~40min;
(4)调节反应体系pH为4~5,反应30~40min后,当取样滴入水中呈云雾状时,加入第二批尿素、三聚氰胺,当取样滴入水中呈云雾状时,用步骤(2)的碱调节液使体系pH为5~6,加入第三批尿素,在80~90℃下保温反应30~40min;
(5)将体系冷却到70~75℃,加入第四批尿素,并用步骤(2)的碱调节液使体系pH为8~9,冷却,出料,得到脲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的甲醛溶液的制备过程为采用工艺水吸收甲醛气体制备甲醛溶液的过程,在现有装置的吸收塔直接用纤维乙醇发酵废水替代工艺水或建侧线吸收塔专门用于以纤维乙醇发酵废水为吸收液的甲醛溶液的生产。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的纤维乙醇发酵废渣是木质纤维类生物质经过预处理、酶解、发酵乙醇并通过蒸馏分离后的残渣,所述木质纤维素类生物质为含有纤维素、半纤维素和木质素的秸秆、木屑或能源植物。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述的纤维乙醇发酵废渣中,木质素质量含量50%~63%,纤维素质量含量10%~20%,半纤维素质量含量0.5%~3%,可溶组分质量含量15%~20%,灰分质量含量10%~15%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,以重量份计,取10~30重量份的NaOH、50~85重量份的纤维乙醇发酵废水、5~20重量份的纤维乙醇发酵废渣进行混合,制得的碱调节液的浓度为10%~50%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:碱调节液的浓度为15%~25%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)-步骤(5)中所述尿素总加入量按照甲醛/尿素摩尔比为0.95~1.25确定。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)第一批尿素的加入量为尿素总加入量的50%~60%,聚乙烯醇的加入量为甲醛溶液重量的0.1%~0.6%,消泡剂的加入量为甲醛溶液重量的0.01%~0.05%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)调节pH为4~5的酸采用质量浓度为10%-30%的甲酸溶液。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)第二批尿素的加入量为尿素总加入量的10%~20%,三聚氰胺的加入量为甲醛溶液重量的1%~5%。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)第三批尿素的加入量为尿素总加入量的10%~30%;步骤(5)第四批尿素的加入量为尿素总加入量的5%~10%。
12.权利要求1-11任一所述方法制备的脲醛树脂,其特征在于:游离甲醛的含量≤0.1%,固含量为45%~65%,粘度为50~100mPa·s,固化时间小于70s。
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