[发明专利]一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳及制备方法

说明书

本发明提供了一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳及制备方法，步骤如下：1、将三聚氰胺进行第一次煅烧，煅烧产物研磨成粉末后进行第二次煅烧，得到氮化碳粉末；称取所述氮化碳粉末分散于硫酸/硝酸混合溶液中，搅拌反应；反应完毕后，洗涤固体产物至中性，再将固体产物进行冷冻干燥，得到氧杂氮化碳；2、将氧杂氮化碳分散于蒸馏水中，得到悬浮液A，再向悬浮液A中加入六水合硝酸钴、九水合硝酸铁和甘氨酸，超声混匀后得到混合液B，将混合液B转移至氧化铝坩埚中，煅烧后冷却至室温得高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳。本发明制备的高分散的铁酸钴纳米粒子负载的氧杂氮化碳，为克服纳米粒子在煅烧过程中聚集的情况提供了帮助。

技术领域

本发明属于电化学功能纳米材料制备领域，涉及一种简单、有效地制备高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的方法。

背景技术

析氧反应(OER)作为电解水的一个重要的半反应以其清洁、高效的特点而备受关注。催化剂在电解水中起着至关重要的作用，也是当前制备高性能、低成本技术的主要屏障。目前在电解水上用的催化剂以铂、钇、铷等贵金属为主，但其价格高昂、丰度低，限制了其大规模的使用。因此，发展高效的、低成本的电催化剂对于电解水的研究起着至关重要的作用。

近年来，尖晶石型铁酸钴(CFO)由于其成本低、含量丰富、环境友好及优良的催化性能受到广泛的关注。高温煅烧是制备铁酸钴纳米粒子常用的一种方法，但是在高温煅烧的过程中，纳米粒子不可避免地聚集及烧结将会减少反应中的活性位点，从而严重影响其催化性能。为了克服此缺陷，寻找合适的方法去提高纳米粒子的分散性是非常有必要的。

很多研究表明，将纳米粒子固定在二维材料(2D)的表面能有效地其聚集，从而提高材料整体的催化性能。石墨型氮化碳(CN)由于其独特的电子结构、成本低、稳定性好而广泛地应用于电催化、降解、光催化等领域。但是石墨型氮化碳的导电性差、比表面积小将会限制其进一步的应用。近年来，化学掺杂在改善氮化碳表面性质，提高其催化性能上有着广泛地研究。氧原子由于其成本低、含量丰富及无毒而被大量地作为掺杂元素引入氮化碳里，同时氧杂的过程有利于增大氮化碳的比表面积、提高其导电性及水溶性、改善其表面的化学性质，从而能提高其催化性能。但是，氧杂氮化碳(OCN)因其缺少必要的催化位点而很少应用在电催化上，为了拓展其在电催化领域的应用，在氧杂氮化碳表面引入纳米粒子来增加其催化位点显得尤为重要。

因此，基于电催化功能纳米材料的制备技术，本发明开发了一种简单地制备高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的方法，有效地应用在析氧反应中。

发明内容

本发明旨在提供一种制备工艺、操作简单等优点为一体的方法去合成超分散的铁酸钴纳米粒子负载的氧杂氮化碳应用于析氧反应研究。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳，所述高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳是由铁酸钴纳米粒子和氧杂氮化碳复合而成的，所述铁酸钴纳米粒子负载于所述氧杂氮化碳之上，所述铁酸钴纳米粒子的平均粒径为2.5nm。

一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的制备方法，步骤如下：

步骤1、制备氧杂氮化碳(OCN)：

将三聚氰胺进行第一次煅烧，煅烧产物研磨成粉末后进行第二次煅烧，得到氮化碳粉末；称取所述氮化碳粉末分散于硫酸/硝酸混合溶液中，搅拌反应；反应完毕后，洗涤固体产物至中性，再将固体产物进行冷冻干燥，得到氧杂氮化碳，记为OCN；

步骤2、制备高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳(CFO/OCN)：

将步骤1得到的氧杂氮化碳分散于蒸馏水中，得到悬浮液A，再向悬浮液A中加入六水合硝酸钴、九水合硝酸铁和甘氨酸，超声混匀后得到混合液B，将混合液B转移至氧化铝坩埚中，煅烧后冷却至室温得高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳，记为CFO/OCN。