[发明专利]一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳及制备方法

权利要求书

1.一种用于析氧反应的高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳，其特征在于，所述高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳是由铁酸钴纳米粒子和氧杂氮化碳复合而成的，所述铁酸钴纳米粒子负载于所述氧杂氮化碳之上，所述铁酸钴纳米粒子的平均粒径为2.5nm，所述铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的制备方法包含以下步骤：

步骤1、制备氧杂氮化碳：

将三聚氰胺进行第一次煅烧，煅烧产物研磨成粉末后进行第二次煅烧，得到氮化碳粉末；称取所述氮化碳粉末分散于硫酸/硝酸混合溶液中，搅拌反应；反应完毕后，洗涤固体产物至中性，再将固体产物进行冷冻干燥，得到氧杂氮化碳；

步骤2、制备高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳：

将步骤1得到的氧杂氮化碳分散于蒸馏水中，得到悬浮液A，再向悬浮液A中加入六水合硝酸钴、九水合硝酸铁和甘氨酸，超声混匀后得到混合液B，将混合液B转移至氧化铝坩埚中，煅烧后冷却至室温得高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳；所述氧杂氮化碳、蒸馏水、六水合硝酸钴、九水合硝酸铁和甘氨酸的用量比为5-60mg：4-5mL：20-30mg：40-60mg：80-100mg，所述六水合硝酸钴、九水合硝酸铁的质量比为1:2。

2.一种用于析氧反应的高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1、制备氧杂氮化碳：

将三聚氰胺进行第一次煅烧，煅烧产物研磨成粉末后进行第二次煅烧，得到氮化碳粉末；称取所述氮化碳粉末分散于硫酸/硝酸混合溶液中，搅拌反应；反应完毕后，洗涤固体产物至中性，再将固体产物进行冷冻干燥，得到氧杂氮化碳；

步骤2、制备高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳：

将步骤1得到的氧杂氮化碳分散于蒸馏水中，得到悬浮液A，再向悬浮液A中加入六水合硝酸钴、九水合硝酸铁和甘氨酸，超声混匀后得到混合液B，将混合液B转移至氧化铝坩埚中，煅烧后冷却至室温得高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳；所述氧杂氮化碳、蒸馏水、六水合硝酸钴、九水合硝酸铁和甘氨酸的用量比为5-60mg：4-5mL：20-30mg：40-60mg：80-100mg，所述六水合硝酸钴、九水合硝酸铁的质量比为1:2。

3.根据权利要求2所述的一种用于析氧反应的高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述第一次煅烧和第二次煅烧的温度均为500-600℃，煅烧时间均为4h；所述搅拌反应的时间为4-6h，所述硫酸/硝酸混合溶液中，硫酸和硝酸的体积比为1:1。

4.根据权利要求2所述的一种用于析氧反应的高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述煅烧的温度为500-600℃，煅烧时间为2-4h，煅烧环境为氩气环境，升温速率为2-5℃/min。