[发明专利]一种硅铝磷分子筛细粉的干燥焙烧与回收的方法

说明书

本发明提供了一种硅铝磷分子筛细粉的干燥焙烧与回收的方法，在回转窑的窑体中加入待干燥焙烧的硅铝磷分子筛以及填充球，然后在程序温度控制的条件下进行干燥焙烧，最后用压缩空气进行风冷降至室温；窑体旋转时填充球与硅铝磷分子筛进行碰撞粉碎，粉碎后的硅铝磷分子筛细粉排出窑体；与此同时，通入到窑体的压缩空气经过窑体后进入细粉回收装置，绝大部分细粉受重力下降到收集罐中进行回收，而压缩空气透过细粉回收装置的筛孔净化后进入吸收液净化。本发明通过合理化设计，节约了后续处理过程，配合合理的工艺，较为省时省力且免去了对坚硬球形颗粒的破碎成细粉工序。

技术领域

本发明属于分子筛制备技术领域，尤其是涉及一种硅铝磷分子筛细粉的干燥焙烧与回收的方法。

背景技术

丙烯是目前世界上最重要的大宗化工产品和支撑我国经济发展的基础化工原料之一，可制备多种基本有机原料。例如可制备环氧丙烷、丙烯醛、丙烯醇、异丙醇、四氯化碳、丁醇等等。近年来，由于受下游衍生物(尤其是聚丙烯)需求的影响，丙烯的需求量大幅增大。由于国内丙烯资源的短缺，远远不能满足国内市场的需求，国内自给率大幅下降，需要大量进口。随着国际市场激烈竞争的环境，发展丙烯及其衍生物必须采用国际上最先进的环境友好工艺技术，达到低成本生产的大型经济规模，中国丙烯的开发利用前景很是广阔。

针对中国丙烯发展前景，中国天辰工程有限公司研制的甲醇制丙烯催化剂主要是一种硅铝磷分子筛，这种分子筛能够使甲醇转化率达到100％或者接近100％，乙烯和丙烯的选择性在78％以上，几乎没有C₅以上的产物，而且硅铝磷分子筛突出的水热稳定性和适宜的孔道结构使其性能更加优越，必将成为日后得到广泛应用。

目前，硅铝磷分子筛的干燥焙烧工艺技术主要采用电炉进行，这种干燥焙烧方法耗时耗力并效率低下，焙烧后的分子筛还需要人工进行破碎成细粉进入到下一步工序中，人力的消耗又很大。同时分子筛在干燥焙烧中会产生胺类、氮氧化物、二氧化碳等物质，在电炉的密闭条件下容易造成爆炸隐患，同时干燥焙烧时产生的废气无法进行处理，造成了对整个流程的瓶颈。后来经过考察实验，采用了回转窑对硅铝磷分子筛进行干燥焙烧，但是由于硅铝磷分子筛的独特性质，在使用回转窑过程中，块状的分子筛会凝结成粒径不等的坚硬球状颗粒，而后续工艺中需要使用到的干燥焙烧的分子筛时细粉状，不得不再次对干燥焙烧后的坚硬球状颗粒进行破碎操作，增加了劳动负荷，降低了工作效率。同时在干燥焙烧过程中，夹杂在压缩空气中带出窑体的细粉造成了对分子筛价值的浪费，降低了分子筛的经济性。如果能够有方法能够回收压缩空气中的细粉能够帮助提高硅铝磷分子筛的经济性。因此，寻求一种在干燥焙烧阶段就能够制取细粉并且能够回收夹杂在压缩空气中细粉的方法成为了目前该领域亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种硅铝磷分子筛细粉的干燥焙烧与回收的方法，以克服现有技术中的不足。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

一种硅铝磷分子筛细粉的干燥焙烧与回收的方法，在回转窑的窑体中加入待干燥焙烧的硅铝磷分子筛以及填充球，所述填充球的质量为待干燥焙烧的硅铝磷分子筛质量的5％～10％；然后在程序温度控制的条件下进行干燥焙烧，最后用压缩空气进行风冷降至室温；窑体旋转时填充球与硅铝磷分子筛进行碰撞粉碎，粉碎后的硅铝磷分子筛细粉排出窑体；与此同时，通入到窑体的压缩空气经过窑体后进入细粉回收装置，绝大部分细粉受重力下降到收集罐中进行回收，而压缩空气透过细粉回收装置的筛孔净化后进入吸收液净化。

优选的，所述填充球材质为氧化锆、刚玉、陶瓷等的一种或两种以上，球体直径为10-40mm。

优选的，回转窑的程序温度控制设置为，常温经过1～3h升温至180～220℃，在此温度下保持2～4h，然后经过1～3h升温至450～510℃，在此温度下保持2～4h，之后经过1～2h升温至580～620℃，保持8～12h，最后停止加热系统，用压缩空气，使回转窑内温度风冷却降至室温。