[发明专利]一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法有效
申请号: | 201710347311.9 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107163300B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 郭泽镔;赵蓓蓓;贾祥泽;郑宝东;杨炳昆 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | C08L3/02 | 分类号: | C08L3/02;C08K5/1545;C12P19/14;C12P19/04 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莲子 淀粉 茶多酚 复合物 制备 方法 | ||
1.一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将茶多酚溶于水中,调节溶液的pH值至8~12,接着向溶液中通入氧气进行氧化反应,然后洗涤至溶液呈中性,离心去除上清液,得到醌类化合物;
步骤2:将淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合后进行超高压处理,然后离心去除上清液,得到交联聚合物;所述淀粉酶溶液为α-淀粉酶溶液,所述α-淀粉酶溶液的浓度为0.1-0.15g/mL,所述α-淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物的质量比为1∶1~2;所述超高压处理的条件包括:压力为200~250MPa,温度为40~50℃,时间为13~15min;
步骤3:将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合加热,加入步骤2的交联聚合物,进行微波-超声波间歇处理,接着进行灭酶处理,然后洗涤至体系呈中性,过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物;所述微波-超声波间歇处理的条件包括:微波功率为150~160W,超声波功率为350~400W,温度为30~40℃,处理时间为20~30min,每运行5min停歇30s;所述灭酶处理是采用100℃加热灭酶;
步骤4:将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于溶剂中,加入加氢催化剂并充入氢气进行反应,然后过滤得到滤液,将滤液减压浓缩后再干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物,所述溶剂为无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1的具体操作为:将茶多酚溶于去离子水,于60~70℃条件下加热搅拌后,用摩尔浓度为0.4~0.6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8~12,然后在45~55℃条件下通入纯氧3~5h进行氧化反应,然后用蒸馏水洗涤至溶液呈中性,离心去除上清液,得到醌类化合物,其中,所述茶多酚与去离子水的重量比为1∶20~30。
3.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤1及步骤2中离心的条件为离心的转速为8000~12000rpm,离心的时间为18~22min。
4.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤3的具体操作为:将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合制成悬浮液,于40~45℃加热8~12min,将步骤2中的交联聚合物用pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液配成溶液后加入所述悬浮液中,进行微波-超声波间歇处理,接着进行灭酶处理,然后洗涤至体系呈中性,采用抽滤的方式过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物,其中莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液的料液比为1∶3~5,料液比的单位为g/mL,所述莲子淀粉为所述茶多酚质量的8~12倍,所述交联聚合物与所述莲子淀粉的质量比为1∶5~10。
5.根据权利要求1所述的莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤4的具体操作为:将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于无水乙醇中,加入雷尼镍催化剂后加热至43~47℃,然后充入氢气至系统的压力为0.48~0.52MPa,保温保压5.5~6.5h,然后过滤得到滤液,将滤液减压浓缩后再干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物。
6.一种莲子淀粉-茶多酚复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将茶多酚溶于去离子水,于60~70℃条件下加热搅拌后,用摩尔浓度为0.4~0.6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8~12,然后在45~55℃条件下通入纯氧3~5h进行氧化反应,然后用蒸馏水洗涤至溶液呈中性,于8000~12000rpm的转速下离心18~22min去除上清液,得到醌类化合物,其中,所述茶多酚与去离子水的重量比为1∶20~30;
步骤2:将浓度为0.1-0.15g/mL的α-淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物混合装入聚丙烯真空袋中用真空包装机封口后放入超高压处理装置进行超高压处理,接着用蒸馏水洗涤,再于8000~12000rpm的转速下离心18~22min去除上清液,得到交联聚合物,其中,所述α-淀粉酶溶液与步骤1所得的醌类化合物的质量比为1∶1~2,超高压处理的条件包括:压力为200~250MPa,温度为40~50℃,时间为13~15min;
步骤3:将莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液混合制成悬浮液,于40~45℃加热并伴以搅拌8~12min,将步骤2中的交联聚合物用pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液配成溶液后加入所述悬浮液中,进行微波-超声波间歇处理,接着进行100℃加热灭酶,然后洗涤至体系呈中性,采用抽滤的方式过滤得到醌类化合物-莲子淀粉复合物,其中,莲子淀粉与pH值为4.7的磷酸盐缓冲溶液的料液比为1∶3~5,料液比的单位为g/mL,所述莲子淀粉为所述茶多酚质量的8~12倍,所述交联聚合物与所述莲子淀粉的质量比为1∶5~10;所述微波-超声波间歇处理的条件包括:微波功率为150~160W,超声波功率为350~400W,温度为30~40℃,处理时间为20~30min,每运行5min停歇30s;
步骤4:将步骤3所得醌类化合物-莲子淀粉复合物溶于无水乙醇中,加入雷尼镍催化剂后加热至43~47℃,然后充入氢气至系统的压力为0.48~0.52MPa,保温保压5.5~6.5h,然后过滤得到滤液,将滤液减压浓缩后再干燥得到莲子淀粉-茶多酚复合物。
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