[发明专利]一种基于单轴加载的二级增压装置

说明书

本发明提了用于原位中子衍射实验的一种基于单轴加载式的二级增压装置，包括砧面相对的两个一级压砧，位于两个一级压砧砧面之间的封垫，在所述封垫内位于两个一级压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，一级压腔内设有二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，其外径小于或等于一级压腔的内径，在二级增压环的上下开口分别设直径与二级增压环内径相等或略小的二级增压片，二级增压环和二级增压片围成的空间成为装放样品的二级样品腔，实验装样后两个二级增压片都分或全部嵌于二级增压环中，解决了打在封垫上的样品腔因为样品的横向挤压而扩大的问题，还解决了在原位中子衍射实验过程中样品随着压力增加而变薄的问题。

技术领域

本发明涉及原位中子衍射实验技术，更具体的说是提供用于原位中子衍射的一种基于单轴加载的二级增压装置，用于超高压力下材料结构性能和物理性能的测量。

背景技术

对顶砧系统是现有的在固、液样品中产生静高压的最普遍的装置之一，而为了获得凝聚态物质在高压下的结构信息，原位观测是必不可少的。高压原位结构衍射观测一般有两种技术：同步辐射X射线衍射与中子散射，金刚石压砧(DAC)结合同步辐射技术在兆帕（MPa）范围已经形成典型的对顶砧系统，采用金刚石压砧原位观测样品，其样品尺寸一般小于1mm，通常在几十至几百微米之间，因此可以产生上百个GPa（1GPa约为1万大气压）的压力（强）。与之相比，高压原位中子衍射实验通常需要更大的样品尺寸(>1mm)，这样就很难像金刚石对顶砧那样通过手动加载达到10GPa以上的压力。而且，与原位同步辐射X射线衍射实验相比，高压原位中子衍射实验需要更长的信号采集以及数据收集时间(数小时或更长)，如果不能实时补压，就不可避免地导致高压样品腔内由于样品以及封垫流变产生的压力下降。

在高压原位中子衍射实验技术领域中，常用对顶砧型高压发生装置来产生超高压力（强），其主要构成包括两个砧面相对的压砧和位于两个压砧砧面间的封垫和压力加载装置。在封垫位于两个压砧砧面中间的部分打孔作为样品腔，通过压力加载装置使两个压砧分别向封垫挤压产生高压强时，样品腔成为装载样品的高压密封腔。因为两个压砧的接触面小，机械加压部分面积大，可使金刚石压腔获得高压，它最大的特点是简单、安全，可以应用于普通实验室进行高压条件下材料各种性能的原位测试。进行原位中子衍射实验时，将待测样品置于样品腔后，可在样品周围充入气体传压介质，压力通过传压介质作用于样品上产生高压强，之后通入中子光束，在高压强的同时对样品进行原位测量。

目前在国内已有的用于原位中子衍射的对顶砧装置中，使用时通常是在封垫上打孔作为样品腔，将样品装入样品腔中，通过外部油压加载最高可以在样品腔内产生10 GPa的压强。在加压的过程中，由于使用的金属或合金封垫材料硬度较低，在压砧的挤压下容易发生流变，厚度变薄。同时，在压力增大的过程中样品对封垫也会产生向外的横向挤压，从而使得样品腔扩大，样品的厚度进一步减小，甚至出现压力不均、封垫破裂、样品外泄的情况，因此达不到理想的效果。

在原位中子衍射实验过程中，因为随着外部加载压力的增加，样品腔扩大、样品变薄，所以，为了减少因腔体过大而导致的样品形变，增加实验的稳定性和效果，所以在封垫上打孔时，样品腔直径一般在2mm以下，高度在2mm以下。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提供了一种用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，包括砧面相对的两个一级压砧，位于两个一级压砧砧面之间的封垫，在所述封垫内位于两个一级压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，一级压腔内设有二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，其外径小于或等于一级压腔的内径，在二级增压环的上下开口分别设直径与二级增压环内径相等或略小的二级增压片，二级增压环和二级增压片围成的空间成为装放样品的二级样品腔，实验装样后两个二级增压片都分或全部嵌于二级增压环中。