[发明专利]一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；逐滴滴加甲基三氯硅烷；减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体；配置苯硫醇钠；将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；边搅拌边滴加浓盐酸；获取有机相层溶液；在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液；制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。本发明还公开了一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的应用。

技术领域

本发明涉及化学等领域，具体为一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法及其应用。

背景技术

随着科技的进步，合成材料等在人们的生活中得到了广泛应用，其易燃性给人们带来了日益严重的火灾隐患，以此促进了阻燃材料的发展。阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的。

为能够增加高分子材料耐燃性的物质，主要用于高分子材料如塑料，橡胶、纤维等，而这些材料大多数是可以燃烧的。特别是塑料，要将其应用在交通运输、建筑、电工器材、航空、宇宙飞行等方面，就迫切需要解决其耐燃烧问题。 阻燃剂的使用一般应具备以下几个条件：不降低高分子材料的物性，如耐热性、机械强度、电气性能; 分解温度不应太高，但在加工温度下又不能分解; 耐久性好; 耐候性好; 价廉。现有的阻燃剂通常只满足某一方面的要求，而且阻燃性能有时不能满足生产需要。

发明内容

本发明的目的是：提供一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，合成了一种新型的成炭防熔滴阻燃剂，以提高阻燃效果。

实现上述目的的技术方案是：一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；缓慢升温至60℃-70℃，保温反应１ｈ-2ｈ；升温到140℃-160℃，保温反应3ｈ-5ｈ，释放氯化氢气体；待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体，所述中间体为白色固体甲基硅酸季戊四醇酯；配置苯硫醇钠；将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；边搅拌边滴加浓盐酸；滴加完浓盐酸后，控制反应温度不超过25℃-35℃，搅拌时间15min-25 min；静置，使反应物分层，获取有机相层溶液；在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液，控制反应温度在25℃-35℃，控制反应时间在20min-40 min；减压蒸馏除去有机溶剂二乙二醇二甲醚，制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。

在本发明一较佳的实施例中，所述季戊四醇、甲基三氯硅烷的摩尔比为1:1。

在本发明一较佳的实施例中，所述中间体、氯化锌、浓盐酸、苯硫醇钠的摩尔比为1:1:1:1。

在本发明一较佳的实施例中，在配置中间体步骤中，对该结晶进行洗涤、干燥的试剂为二氯乙烷。

在本发明一较佳的实施例中，在所述有机相层溶液中加入催化剂步骤之前，在对所述有机相层溶液进行脱水处理。

在本发明一较佳的实施例中，在脱水处理步骤中，利用无水氯化钙对所述有机相层溶液进行三次脱水。

在本发明一较佳的实施例中，所述催化剂为三氧化二铝。

在本发明一较佳的实施例中，在配置苯硫醇钠步骤中，常温下，在无水干燥的锥形瓶中，加入苯硫醇，再加入钠粒，缓缓摇匀，直到无气泡生成，静置。