[发明专利]一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

配置中间体：

加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；

逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；

缓慢升温至60℃-70℃，保温反应1ｈ-2ｈ；

升温到140℃-160℃，保温反应3ｈ-5ｈ，释放氯化氢气体；

待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；

静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；

对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体，所述中间体为白色固体甲基硅酸季戊四醇酯；

配置苯硫醇钠；

将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；

边搅拌边滴加浓盐酸；

滴加完浓盐酸后，控制反应温度不超过25℃-35℃，搅拌时间15min-25 min；

静置，使反应物分层，获取有机相层溶液；

在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液，控制反应温度在25℃-35℃，控制反应时间在20min-40 min；

减压蒸馏除去有机溶剂二乙二醇二甲醚，制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。

2.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇、甲基三氯硅烷的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述中间体、氯化锌、浓盐酸、苯硫醇钠的摩尔比为1:1:1:1。

4.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在配置中间体步骤中，对该结晶进行洗涤试剂为二氯乙烷。

5.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在所述有机相层溶液中加入催化剂步骤之前，在对所述有机相层溶液进行脱水处理。

6.根据权利要求5所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在脱水处理步骤中，利用无水氯化钙对所述有机相层溶液进行三次脱水。

7.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二铝。

8.根据权利要求1所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，在配置苯硫醇钠步骤中，常温下，在无水干燥的锥形瓶中，加入苯硫醇，再加入钠粒，缓缓摇匀，直到无气泡生成，静置。

9.根据权利要求8所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，所述苯硫醇、钠粒的摩尔比为1:1。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的应用，其特征在于，应用于防熔滴阻燃剂。