[发明专利]酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法在审
申请号: | 201710333201.7 | 申请日: | 2017-05-12 |
公开(公告)号: | CN107149933A | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
发明(设计)人: | 陈新德;郭海军;张海荣;唐伟超;彭芬;王璨;熊莲;陈雪芳;黄超;田兰兰 | 申请(专利权)人: | 中科院广州能源所盱眙凹土研发中心 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07D307/44 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 211700 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 凹凸 负载 nicob 非晶态合金 催化剂 用于 糠醛 相加 氢制糠醇 方法 | ||
1.酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征是:采用酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂,以乙醇为反应介质,糠醛和氢气为反应物,糠醛与乙醇的体积比为2/1~6/1,按催化剂所含NiCoB的量为糠醛的1~5wt%加入所需催化剂,调节反应温度80~150℃,H2初始压力0.5~3.0MPa,搅拌转速200~1000r/min,经0.5~10h反应制得糠醇。
2.根据权利要求1所述的酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征是:所述酸改性凹凸棒土参照中国专利CN 104084212 B制备。
3.根据权利要求1所述的酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征是:所述酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂以酸改性凹凸棒土为载体,NiCoB非晶态合金为活性组分,NiCoB的负载量为5~50wt%,Ni/Co摩尔比为1/3~3/1。
4.根据权利要求3所述的酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征是:所述酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂是通过浸渍还原法制备的,其步骤包括如下:
(1)根据酸改性凹凸棒土的饱和吸附容量和NiCoB活性组分的负载量计算所需Ni、Co金属盐的用量和水的用量,并配制Ni、Co的金属盐混合水溶液,将酸改性凹凸棒土粉末加入该水溶液中,在常温负压条件下真空浸渍6~24h,置于80℃烘箱中烘干大量水分,再在120℃烘箱中烘至绝干,粉碎过100目标准筛获得催化剂中间粉末;
(2)将上述所得催化剂中间粉末全部加入三口烧瓶,在0~5℃冰水浴中,将还原剂水溶液逐滴滴加至烧瓶中,待溶液滴加完后,继续搅拌反应0.5~3h,过滤所得沉淀物先用去离子洗涤至中性,然后用无水乙醇洗涤3次,得到酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂,并保存在无水乙醇中待用。
5.根据权利要求4所述的酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征是:在上述步骤(1)中,所采用的金属盐为Ni、Co的硝酸盐或氯化物。
6.根据权利要求4所述的酸改性凹凸棒土负载NiCoB非晶态合金催化剂用于糠醛液相加氢制糠醇的方法,其特征是:在上述步骤(2)中,所采用的还原剂主要为NaBH4或KBH4,其用量根据所述还原剂水溶液中BH4-与上述步骤(1)所述金属盐混合水溶液中总的Ni2+和Co2+的摩尔比为4/1~6/1计算得到,浓度为1~4mol/L;所述还原剂同时含有少量NaOH,用以调节所述还原剂水溶液为碱性,其浓度为0.1~0.5mol/L。
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