[发明专利]一种利用拉曼光谱技术鉴定地沟油的方法

说明书

一种利用拉曼光谱技术准确、快速鉴定地沟油的方法，属于食品快速检测技术领域。其是量取2～5mL需要检测的食用油，加入两倍体积的萃取试剂A，涡旋5～10min后磁辅助分离，从而从食用油中萃取出天然辣椒碱；再用2～5mL甲醇解析所萃取出的天然辣椒碱，得到甲醇萃取液；然后将该甲醇萃取液加入到等体积的衍生化溶液B中，室温涡旋反应1～3min；最后加入与上述反应溶液等体积的SERS增强试剂C，室温涡旋反应1～3min后进行SERS检测；如果SERS谱图中出现天然辣椒碱的特征峰，则表明所检测的食用油为地沟油。该方法为地沟油的鉴定提供了一种简单、快速、超灵敏的分析方法，具有目标物明确，特征性强，定性准确，操作简单，适用于快速检测等特点。

技术领域

本发明属于食品快速检测技术领域，具体涉及一种利用拉曼光谱技术准确、快速鉴定地沟油的方法。

背景技术

地沟油：一般指各类废弃的劣质食用油，主要是餐厨废油脂，经过过滤、蒸馏、脱色而提炼后产出的油。残留数量不等的有毒有害成分，长期或大量食用对人体健康极为有害。据不完全统计，我国每年多达300万吨的地沟油流向国人餐桌，因此地沟油的鉴别方法及指标也被国人广泛关注。地沟油在国内长期存在的原因，一方面是高额的利润回报，地沟油比正常的食用油一顿要多收益近2000元。另一方面是缺乏准确、有效的地沟油鉴定技术，目前，针对地沟油中存在的有毒有害物质进行鉴别已开展了大量的探索性工作，建立了以胆固醇及脂肪酸组成分析、电导率、外来污染物的检测(脂肪酸、胆固醇、苯并芘、多环芳烃、塑化剂、黄曲霉毒素)等鉴别地沟油的方法。如专利201110131492.4报道的使用GC-MS对有机酸进行检测，专利201110333314.X利用GC-MS对高级脂肪酸进行检测，专利201510365203.5对胆固醇进行检测。以上报道大都使用大型的色谱仪器进行检测，不适合快速筛查，而且上述指标在正常食用油里均存在，上述指标只能决定油品品质好坏、是否达到正常的食用标准，因此即使是某一项或几项超标，有可能是在原料炼制或存储过程中引入的外源性污染，并不能作为地沟油的定性标准。因此，地沟油的定性检测手段一直是分析化学领域亟待解决的问题。

辣椒碱是引起辣味的主要化学成分，主要存在于辣椒中，而辣椒是饮食中常用的调料品，地沟油中必然含有辣椒碱。2012年，大连化物所陈吉平和重庆市公安局物证鉴定中心张忠课题组分别用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术，建立了食用油(正常植物油或地沟油，根据文献报道(Journal of Chromatography B Analytical Technologies in theBiomedicalLife Sciences,2016,1021:137.)，只要检测的食用油里面含有辣椒碱，即可定性为地沟油)中3种微量辣椒碱(天然辣椒素、二氢辣椒素及丁香酚)的检测方法(液相色谱-同位素稀释质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物[J].化学试剂,2016,38(6)：491-495；固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测食用油和地沟油中辣椒素和二氢辣椒素[J].分析科学学报,2014,30(6)：777-782；)。用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析，结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物。凭借这3种辣椒碱指标，阳性样品正确识别率达到75％，阴性样品正确识别率达到100％。目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一(张忠，任飞，张盼。液-液萃取-液相色谱-串联质谱法测定“地沟油”中辣椒碱类化合物及丁香酚[J].色谱,2012,30(11)：1108-1112)。

但液相色谱-串联质谱技术毕竟为大型仪器，价格昂贵，不适合现场快速检测，而且单靠在实验室里用认可的标准方法进行检测是难于及时、全面的来监控食品和环境的安全现状，因此，需要有一种快速的检测手段来准确的定性油品中的辣椒碱。表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)技术是纳米材料与拉曼光谱技术相结合的有效产物，是现代检测中一项很重要的光谱技术，其检出能力可达到单分子水平，尤其在非法添加物的现场快速、痕量物质的定性检测方面越来越受到人们的关注。以其极高的灵敏度等优势广泛应用于化学、生物分析以及临床医学等诸多领域，如能实现SERS技术用于辣椒碱的指纹识别，将实现地沟油的现场快速精准鉴定。