[发明专利]一种利用拉曼光谱技术鉴定地沟油的方法

权利要求书

1.一种利用拉曼光谱技术鉴定地沟油的方法，其特征在于：量取2～5mL需要检测的食用油，加入两倍体积的萃取试剂A，涡旋5～10min后磁辅助分离，从而从食用油中萃取出天然辣椒碱；再用2～5mL甲醇解析所萃取出的天然辣椒碱，得到甲醇萃取液；然后将该甲醇萃取液加入到等体积的衍生化溶液B中，室温涡旋反应1～3min；最后加入与上述反应溶液等体积的SERS增强试剂C，室温涡旋反应1～3min后进行SERS检测；如果SERS谱图中1361cm^-1处出现天然辣椒碱的特征峰，则表明所检测的食用油为地沟油；

其中，萃取试剂A由如下步骤制备得到：

(1)首先采用溶剂热法制备四氧化三铁磁性微球：2.7g六水三氯化铁和7.2g乙酸钠溶解到80mL乙二醇中，水浴60℃、磁力搅拌30min，当溶液转化成黑褐色时，将溶液全部转移到100mL的聚四氟高压反应釜中于马弗炉中200℃反应8h，获得的黑色反应溶液用乙醇、水交替清洗3～5次，60℃干燥12h，得到四氧化三铁磁性微球；

(2)用氨丙基三乙氧基硅烷对四氧化三铁磁性微球表面进行氨基化改性，过程如下：将0.1g四氧化三铁磁性微球溶解在无水乙醇和水的混合溶液中，无水乙醇和水的体积比为80：20，再加入1.0mL、28wt％氨水，接着分别加入67μL正硅酸乙酯和67μL氨丙基三乙氧基硅烷，水浴35℃、机械搅拌3h，得到氨基功能化四氧化三铁磁性微球，清洗干燥后分散于甲苯中配置成浓度为10mg/mL的溶液，即为萃取试剂A；

衍生化溶液B由如下步骤制备得到：

将衍生化试剂溶于0.2M的盐酸水溶液，配制成浓度为1～50mM的衍生化试剂溶液；将亚硝酸钠溶于水，配制成质量浓度为0.01～1.0％的亚硝酸钠水溶液；将碳酸钠溶于水，配制成质量浓度为0.01～5％的碳酸钠水溶液；将上述衍生化试剂溶液、亚硝酸钠水溶液和碳酸钠水溶液等体积混合，得到衍生化溶液B；衍生化试剂为2-5-二氨基苯磺酸、2-5-二氨基二磺酸基联苯、4-氨基萘磺酸-水合物、6-氨基萘磺酸、二苯胺磺酸钠或对氨基苯磺酸中的一种；

SERS增强试剂C是金溶胶或银溶胶，二者均采用质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液还原的方式制备得到。

2.如权利要求1所述的一种利用拉曼光谱技术鉴定地沟油的方法，其特征在于：通过在合格的食用油中加入天然辣椒碱的方法来模拟需要检测的食用油，即将天然辣椒碱加入到大豆油中配置成10^-5M、10^-6M、10^-7M、10^-8M和10^-9M五个浓度的辣椒碱待测溶液，然后进行后续的操作，得到SERS检测图谱；以检测图谱1361cm^-1处的强度为纵坐标，天然辣椒碱浓度的对数为横坐标，利用最小二乘法拟合标准曲线，拟合公式为其中y为1361cm^-1处的强度，x为天然辣椒碱浓度的对数。

3.如权利要求2所述的一种利用拉曼光谱技术鉴定地沟油的方法，其特征在于：根据该标准曲线，对食用油中的天然辣椒碱浓度进行定量检测。