[发明专利]一种蛋白琥珀酸铁的制备方法有效
申请号: | 201710330921.8 | 申请日: | 2017-05-11 |
公开(公告)号: | CN108864271B | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 王革;吴波;谢树伟;陈蔚江 | 申请(专利权)人: | 武汉先路医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07K14/47 | 分类号: | C07K14/47;C07K1/107 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 余晓雪 |
地址: | 430075 湖北省武汉市东湖新技*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蛋白 琥珀酸 制备 方法 | ||
1.一种蛋白琥珀酸铁的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)于5L的反应瓶中,加入1.2kg纯化水,搅拌下加入酪蛋白100g;加毕,搅拌0.5小时,边搅拌边加入2.5mol/L氢氧化钠溶液,调节pH值稳定至7.5使酪蛋白溶解;向酪蛋白溶液中分20次加入共计300g琥珀酸酐,一个小时加入完毕,边加入琥珀酸酐边加入2.5mol/L氢氧化钠溶液,使反应液pH值保持在7.5;琥珀酸酐加毕,继续搅拌30min,加入3mol/L的盐酸调节pH值至2.5;继续搅拌 30min后,过滤,得琥珀酰蛋白湿固体;
(2)将琥珀酰蛋白湿固体加入到5L反应瓶中,加入500g纯化水,边搅拌边加入2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.1,使琥珀酰蛋白溶解,过滤,所得滤液加水适量,使琥珀酸蛋白溶液总体积为 600ml;取溶液适量,测定琥珀酰蛋白含量,并测定琥珀酰蛋白酰化度;
(3)将1.528kg 9.5wt%的三氯化铁溶液加入到上步琥珀酰蛋白溶液中,加毕继续搅拌30分钟后,过滤,得蛋白琥珀酸铁粗品湿固体;
(4)将上步所得蛋白琥珀酸铁粗品湿固体加入5L反应瓶,加入1.2kg纯化水,搅拌使之成混悬液;搅拌下加入2.5mol/L氢氧化钠水溶液调节pH值稳定在8.5;上述反应液经5μm滤膜初滤后,再经1μm滤膜精滤,所得滤液搅拌下加入3mol/L 的盐酸调节pH值至2.5,继续搅拌30分钟,过滤,将所得固体水洗至洗出液的pH=7,得蛋白琥珀酸铁湿品,蛋白琥珀酸铁湿品经50目摇摆制粒机造粒后,置沸腾干燥机中先30℃干燥0.5h,再升温70℃干燥2h,得蛋白琥珀酸铁80.3g。
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