[发明专利]一种低粒径三元正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种低粒径三元正极材料的制备方法，以乙酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰为原材料，以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂溶解在无水乙醇中，经密封加热反应刚得到包裹型溶胶液，经减压蒸馏与分层回流反应后得到乙酸液，然后加入蒸馏水并蒸馏乙酸得到混合水溶液，经曝气反应后得到金属沉淀物，最后经丙酮洗涤，保护气烧结得到三元正极材料。本发明制备的三元正极材料通过降低金属氧化物粒径的方式有效的提高性能效率，同时其循环性能好，容量高，活性强。

技术领域

本发明属于三元正极材料技术领域，具体涉及一种低粒径三元正极材料的制备方法。

背景技术

近年来，为应对汽车工业迅猛发展带来的诸如环境污染、石油资源急剧消耗等负面影响，各国都在积极开展采用清洁能源的电动汽车EV以及混合动力电动车HEV的研究。其中作为车载动力的动力电池成为EV和HEV发展的主要瓶颈。

商业化的锂离子电池主要采用LiCoO₂作为正极材料，LiCoO₂存在安全性和耐过充性问题，Co属于稀有资源，价格昂贵，且金属钴容易对环境造成污染。而LiNiO₂的稳定性差，容易引起安全问题，需在氧气气氛下合成，并且容易发生阳离子混排和生成非化学计量结构化合物。锰系正极材料价格低廉，资源丰富，分布广泛，其中层状LiMnO₂是一种热力学不稳定材料，容量虽高，但是在充放电过程中层状结构会向尖晶石型结构转变，导致比容量衰减快，电化学性能不稳定。LiMn₂O₄在循环过程中容易发生晶型转变以及锰离子的溶解和Jahn-Teller效应，导致电池容量衰减。LiFePO₄可称为零污染正极材料，由于其在价格便宜和高安全性方面的优势，而倍受重视，近年来，该材料得到广泛研究和应用，但该材料电导率低，且振实密度小，因而，其应用领域依然受到很大限制。

综合LiCoO₂,LiNiO₂,LiMnO₂三种锂离子电池正极材料的优点，三元材料的性能好于以上任一单一组分正极材料，存在明显的协同效应，被认为是最有应用前景的新型正极材料。通过引入Co，能够减少阳离子混合占位，有效稳定材料的层状结构，降低阻抗值，提高电导率。引入Ni，可提高材料的容量。引入Mn，不仅可以降低材料成本，而且还可以提高材料的安全性和稳定性。三元材料可以按照不同比例，由镍钴锰三种金属元素组成复合型过渡金属氧化物，用通式LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂来表示。现在文献中最常见的组成是LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂三元正极材料，然而目前的制备方法存在颗粒粒径不均匀，分布不均等问题导致电化学性能不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种低粒径三元正极材料的制备方法，三元正极材料通过降低金属氧化物粒径的方式有效的提高性能效率，同时其循环性能好，容量高，活性强。。

本发明的技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种低粒径三元正极材料的制备方法，其步骤如下：

步骤1，将乙酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰溶解至无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮密封加热反应2-4h，得到包裹性金属离子溶胶液；

步骤2，将溶胶液加入至反应釜中减压蒸馏直至形成粘稠液；

步骤3，粘稠液中加入乙酸与乙酸乙酯，回流反应10-15h，冷却后去除乙酸乙酯层，得到乙酸层，得到混合乙酸液；

步骤4，混合乙酸液加入蒸馏水，然后微热蒸馏去除乙酸，得到混合水溶液；

步骤5，将二氧化碳通入混合水溶液中，并循环曝气反应的方式形成沉淀物，直至沉淀物不再产生；