[发明专利]一种低粒径三元正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

步骤1，将乙酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰溶解至无水乙醇中，加入聚乙烯吡咯烷酮密封加热反应2-4h，得到包裹性金属离子溶胶液；所述步骤1中的密封加热反应温度为70-75℃，所述加热反应的压力为0.9-1.3MPa；

步骤2，将溶胶液加入至反应釜中减压蒸馏直至形成粘稠液；

步骤3，粘稠液中加入乙酸与乙酸乙酯，回流反应10-15h，冷却后去除乙酸乙酯层，得到混合乙酸液；

步骤4，混合乙酸液加入蒸馏水，然后微热蒸馏去除乙酸，得到混合水溶液；

步骤5，将二氧化碳通入混合水溶液中，并循环曝气反应的方式形成沉淀物，直至沉淀物不再产生；

步骤6，将沉淀物进行丙酮洗涤后烘干，然后进行保护气烧结处理，得到三元正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙酸锂、乙酸镍、乙酸钴和乙酸锰的摩尔量比例为1.5:1:1:1，所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量是乙酸镍摩尔量的55-70％。

3.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的减压蒸馏的压力为大气压的50-70％，所述蒸馏温度为80-90℃，所述粘稠液的体积是原来溶液的30-50％。

4.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的乙酸乙酯与乙酸比例为1:1，所述乙酸加入体积是粘稠液的2-3倍，所述回流反应温度为80-90℃。

5.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的所述蒸馏水的加入量与无水乙醇的体积一致，微热蒸馏温度为80-100℃，所述微热蒸馏的反应时间为2-5h，所述蒸馏结束的pH为6-7。

6.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的二氧化碳加入量是乙酸镍摩尔量的4-8倍，所述循环曝气反应的气体流速为10-15mL/min，所述曝气反应采用恒压循环曝气反应。

7.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的丙酮洗涤后的烘干温度为40-50℃，所述保护气采用氮气，所述保护气烧结温度为400-500℃，压力为10-15MPa。

8.根据权利要求1所述的一种低粒径三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中丙酮通过蒸馏的方式回收利用。