[发明专利]一种异香兰素的合成新工艺

权利要求书

1.一种异香兰素的合成新工艺，其特征在于：以4-羟基苯甲醛为原料，先与溴素反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛，再与碘甲烷反应得到3-溴-4-甲氧基苯甲醛，然后在氢氧化钠与氯化亚铜作用下经水解制得异香兰素。

2.一种异香兰素的合成新工艺，其特征在于，包括下列步骤：

(1)向反应容器中加入溶剂，再加入4-羟基苯甲醛，控制温度滴加溴素，滴加完毕后保温反应，中控原料反应完全后停止反应，加水淬灭反应，经萃取、浓缩、重结晶得到3-溴-4-羟基苯甲醛；

(2)将3-溴-4-羟基苯甲醛投入反应容器中，再投入溶剂和无机碱，控制温度滴加碘甲烷，中控原料反应完全后浓缩反应液，将浓缩剩余物加入冰水中，析出固体，经重结晶得到3-溴-4-甲氧基苯甲醛；

(3)将3-溴-4-甲氧基苯甲醛投入反应容器中，再投入30％液碱、催化剂和相转移催化剂，控制反应温度，中控原料反应完全后，过滤，调酸，析出固体，经重结晶得到产品异香兰素。

3.根据权利要求2所述的异香兰素的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿或四氯化碳，溴素与4-羟基苯甲醛摩尔比为1.0～1.2:1，反应温度控制在0～20℃。

4.根据权利要求3所述的异香兰素的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂优选二氯甲烷，溴素与4-羟基苯甲醛摩尔比优选1.05:1，反应温度优选0～5℃。

5.根据权利要求2所述的异香兰素的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂选自四氢呋喃、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺，碘甲烷、碳酸钾与3-溴-4-羟基苯甲醛摩尔比为1.0～1.2:1.0～2.0:1，碱选自碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠，反应温度控制在0-20℃。

6.根据权利要求5所述的异香兰素的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂优选N,N-二甲基甲酰胺，碘甲烷、碳酸钾与3-溴-4-羟基苯甲醛摩尔比优选1.1:1.2:1，碱优选碳酸钾，反应温度优选0-5℃。

7.根据权利要求2所述的异香兰素的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(3)中催化剂选自铜、氧化铜、碘化亚铜或氯化亚铜，相转移催化剂选自四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或四丁基氯化铵，碱选自碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠，反应温度控制在80～150℃。

8.根据权利要求7所述的异香兰素的合成新工艺，其特征在于：所述步骤(3)中催化剂优选氯化亚铜，相转移催化剂优选四丁基溴化铵，碱优选氢氧化钠，反应温度优选120℃。