[发明专利]一种碱性阴离子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种碱性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，首先，合成由氯甲基化聚苯乙烯分子刷和硅球构成的核壳型纳米颗粒，然后将所述核壳型纳米颗粒填充至非离子传导性的聚砜膜基质中，其中，核壳型纳米颗粒的质量分数为20-70％，复合膜经过季铵化、碱化制得碱性阴离子交换膜。

2.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、将体积比为50:5:1的乙醇、水和氨水混合均匀，加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与氨水的体积比为1.5:1，剧烈搅拌24h，得到二氧化硅纳米粒子的悬浮液，随后加入甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷搅拌24h，离心后得到表面接枝有活性双键的硅球纳米颗粒；

步骤二、将步骤一制得的硅球纳米颗粒分散于溶剂A中，其中，硅球纳米颗粒与溶剂A的质量体积浓度为2～4g/L，然后，加入甲基丙烯酸、对氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈，其中，溶剂A与甲基丙烯酸、对氯甲基苯乙烯，二乙烯基苯的体积比为100:0.4～0.9:0.2～0.4:0.1～0.3，偶氮二异丁腈与溶剂A的质量体积浓度为0.14～0.16g/L；回流60～90min，得到表层含有活性氯甲基的纳米颗粒；

步骤三、将步骤二制得的纳米颗粒分散于甲苯中，纳米颗粒与甲苯的质量体积浓度为0.15～0.25g/mL，然后，加入苯乙烯、五甲基二乙烯三胺、氯化亚铜，其中，苯乙烯与甲苯的体积比为1:1，氯化亚铜与甲苯的质量体积浓度为0.25～1.0g/L，五甲基二乙烯三胺与氯化亚铜的质量比为1:13～30，在氮气保护下80～120℃加热反应1～3h，用四氢呋喃洗涤，得到接枝了聚苯乙烯分子刷的核壳型纳米颗粒A；

步骤四、将步骤三制得的核壳型纳米颗粒A分散于溶剂B中，核壳型纳米颗粒A与溶剂B的质量体积浓度为0.025～0.035g/mL，加入无水氯化锌和氯甲基甲醚，无水氯化锌与溶剂B的质量体积浓度为15～22mg/mL，氯甲基甲醚与溶剂B的体积比为0.625～1:1，反应温度为40～70℃，反应时间为24～48h，得到由氯甲基化的聚苯乙烯分子刷和硅球构成的核壳型纳米颗粒B；

步骤五、将步骤四制得的核壳型纳米颗粒B分散于N,N-二甲基甲酰胺中，核壳型纳米颗粒B与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积浓度为15～35g/L，之后溶解聚砜高分子得到铸膜液，聚砜与核壳型纳米颗粒B的质量比为0.43～4，采用延流法60℃烘干12～24h成膜，所得膜在30℃下浸泡质量分数为30％的三甲胺水溶液48h以季铵化，将季铵化膜浸入氢氧化钠溶液中48h进行碱化，用去离子水洗至中性，得到填充量为20％～70％的离子传导性核壳型纳米颗粒B嵌入的碱性阴离子交换膜。

3.根据权利要求2所述碱性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述正硅酸乙酯与甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷的体积比为100:15～20。

4.根据权利要求2所述碱性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂A选自二氯乙烷、乙腈、甲苯中的任意一种。

5.根据权利要求2所述碱性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述溶剂B选自氯仿、二氯甲烷、四氯乙烷、丙酮中的至少一种。