[发明专利]工业甲醇中三甲胺的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体而言，涉及一种工业甲醇中三甲胺的测量方法。

背景技术

到目前为止，研究固体、气体中三甲胺测定的方法已非常多。邓后勤等人对三甲胺测定方法的研究进展进行了综述；对于食品方面，胡彩虹和金良正等人通过检测三甲胺的含量判断猪肉、鱼和虾的新鲜程度。陶雪等人对车间空气、环境空气及工厂废气中三甲胺的测定方法进行了研究。

利用煤气化法合成甲醇的工艺会有一定三甲胺(TMA)生成，TMA含量过高时会造成甲醇制丙烯(MTP)、甲醇制烯烃(MTO)反应器中催化剂中毒。可见，对于工业甲醇中三甲胺的含量测定是非常重要的。然而，目前对于工业甲醇中三甲胺的测定方法未见报道，国家标准中也未制定工业甲醇中三甲胺的测定方法与技术要求。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，以解决现有技术中对于工业甲醇中三甲胺的含量测定相对困难的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的标准溶液的峰面积；以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及在第一气相色谱条件下测量工业甲醇的峰面积，乘以K值，得到工业甲醇中三甲胺的含量；其中，第一气相色谱条件如下：使用Rtx-Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。

进一步地，第一相色谱条件中，进样量为2～3μL，分流比为15～20:1。

进一步地，第一相色谱条件中，保留时间为3～4min。

进一步地，第一相色谱条件中，载气为氦气，尾吹气为氦气，燃气为氢气，助燃气为空气。

进一步地，第一相色谱条件中，采用直接进样方式进行进样。

进一步地，无水甲醇由以下方法制得：采用硫酸与分析纯甲醇混合，得到混合液；将混合液进行分馏，取甲醇沸点处的馏分作为无水甲醇。

进一步地，采用浓度为1～2mol/L的硫酸与分析纯甲醇以体积比0.0075～0.001:1的体积比混合。

进一步地，在测量不同浓度的标准溶液的峰面积的步骤中，每个标准溶液测量3～4次峰面积，然后取平均值作为该浓度下标准溶液的峰面积。

本发明提供的工业甲醇中三甲胺的测定方法中，包括了标准溶液配制、工作曲线的绘制、气相色谱法检测几个步骤。在标准溶液配置过程中，以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，得到的标准溶液的主要成分与工业甲醇相似，能提高最终检测的可靠程度。而在气相色谱法的检测过程中，特定的气相色谱条件能够进一步提高检测的准确性。同时，以工作曲线为基准，对样品进行检测后，将检测结果与工作曲线进行对应计算，即可得到可靠的三甲胺含量结果。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术部分所描述的，现有技术中对于工业甲醇中三甲胺的含量测定存在检测困难的问题。

为了解决这一问题，本发明提供了一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其包括：以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的标准溶液的峰面积；以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及在第一气相色谱条件下测量工业甲醇的峰面积，乘以K值，得到工业甲醇中三甲胺的含量；其中，第一气相色谱条件如下：使用Rtx-Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。