[发明专利]工业甲醇中三甲胺的测量方法

权利要求书

1.一种工业甲醇中三甲胺的测量方法，其特征在于，所述方法包括：

以无水甲醇为溶剂，盐酸三甲胺为标准物，配置不同浓度的标准溶液；

采用气相色谱法在第一气相色谱条件下测量不同浓度的所述标准溶液的峰面积；

以所述标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线，得到单位峰面积对应的浓度，计为K值；以及

在所述第一气相色谱条件下测量所述工业甲醇的峰面积，乘以所述K值，得到所述工业甲醇中三甲胺的含量；

其中，所述第一气相色谱条件如下：使用Rtx-Wax毛细色谱柱，载气流速4～5ml/L，尾吹气流速8～10ml/L，燃气流速1.5～2.5ml/L，助燃气流速120～150ml/L，进样口温度140～150℃，柱温120～130℃，检测器温度240～260℃，加热电流1.0～2.0pA。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一相色谱条件中，进样量为2～3μL，分流比为15～20:1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一相色谱条件中，保留时间为3～4min。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述第一相色谱条件中，所述载气为氦气，所述尾吹气为氦气，所述燃气为氢气，所述助燃气为空气。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一相色谱条件中，采用直接进样方式进行进样。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述无水甲醇由以下方法制得：

采用硫酸与分析纯甲醇混合，得到混合液；

将所述混合液进行分馏，取甲醇沸点处的馏分作为所述无水甲醇。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，采用浓度为1～2mol/L的硫酸与所述分析纯甲醇以体积比0.0075～0.001:1的体积比混合。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在测量不同浓度的所述标准溶液的峰面积的步骤中，每个所述标准溶液测量3～4次峰面积，然后取平均值作为该浓度下所述标准溶液的峰面积。