[发明专利]一种烃基膦酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种烃基膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将化合物A和化合物B在连续化反应设备中进行Arbuzov反应，并在反应过程中将反应得到的产物从所述连续化反应设备中连续排出，得到所述烃基膦酸酯；其中化合物A如结构I所示，化合物B如结构II所示：

其中，所述结构I中，X为卤原子，R¹为烷基或取代烷基，其中所述取代烷基的取代基为芳基、环氧基、烯基或酰基；所述结构II中，R为甲基、乙基或苯基；反应过程中的反应温度为T1，所述化合物A和所述化合物B中沸点较低者在标准大气压下的沸点为T2，T1比T2高10～40℃，且反应过程中的反应压力为0.5～2.0Mpa；所述连续化反应设备包括盘管，所述制备方法包括：将所述化合物A和所述化合物B连续通入所述盘管中进行所述Arbuzov反应，得到所述烃基磷酸酯；将所述化合物A和所述化合物B连续通入所述盘管中进行所述Arbuzov反应的步骤中，所述化合物A和所述化合物B的停留时间为10～20min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将反应得到的产物连续排出所述盘管的过程中，所述制备方法还包括对所述产物进行产物分离以得到所述烃基磷酸酯的步骤。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述产物分离的步骤包括：对所述产物进行薄膜蒸发，得到所述烃基磷酸酯。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述化合物A和所述化合物B连续通入所述盘管的步骤包括：

将所述化合物A与第一溶剂混合，得到第一混合原料；

将所述化合物B与第二溶剂混合，得到第二混合原料；

分别将所述第一混合原料和所述第二混合原料连续通入所述盘管进行所述Arbuzov反应。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和所述第二溶剂分别独立地选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、甲醇、乙醇及异丙醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述R¹为C1～C8烷基、芳基取代的C1～C8烷基、C2～C8酯基取代的C1～C8烷基、C2～C8环氧基取代的C1～C8烷基、C2～C8烯基取代的C1～C8烷基、或C2～C8酰基取代的C1～C8烷基。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述化合物A为所述化合物B为

8.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Arbuzov反应中，所述化合物A和所述化合物B的摩尔比为0.5～1:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述Arbuzov反应中，所述化合物A和所述化合物B的摩尔比为0.7～1:1。