[发明专利]一种环丙香豆素的合成方法

权利要求书

1.一种环丙香豆素的合成方法，其特征在于该方法步骤如下：

在氮气保护与冰浴冷却的条件下，往18～22mL无水有机溶剂中滴加18～22mL 0.8～1.2M二乙基锌正己烷溶液，接着滴加2.2～2.4g三氟醋酸在8～12mL无水有机溶剂中的溶液，搅拌混合18～22分钟；然后滴加5.3～5.5g二碘甲烷在8～12mL无水有机溶剂中的溶液，搅拌混合18～22分钟；最后滴加1.4～1.6g香豆素在8～12mL无水有机溶剂中的溶液，在室温下进行搅拌反应；

往该反应体系中添加45～55mL盐酸溶液淬灭反应，再按照该反应体系体积与盐酸溶液体积的比为60～80：60～120用二氯甲烷萃取3～5次，收集合并二氯甲烷有机相，干燥，然后通过常规柱层析分离纯化，得到所述的无色透明的环丙香豆素。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的无水有机溶剂是一种或多种选自二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃或苯的有机溶剂。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的冰浴冷却温度是0～5℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在滴加香豆素溶液后的反应体系在温度20～30℃下搅拌反应3～8小时。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述盐酸溶液的浓度是0.1～1.0M。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于合并的二氯甲烷有机相使用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥剂进行干燥。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于常规柱层析分离纯化时使用的层析柱是100～200目硅胶柱、300～400目硅胶柱、200～300目中性氧化铝柱或200～300目碱性氧化铝柱。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述柱层析分离纯化时使用的原始洗脱剂是石油醚与乙酸乙酯按照体积比10:1组成的洗脱剂。