[发明专利]一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法

权利要求书

1.一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，包括以下步骤：

⑴将新采集的雪松松针置阴凉处，晾干，得到干燥的雪松松针；该干燥的雪松松针中加入其重量10~20倍的自来水，经回流提取、过滤，合并提取液，得到雪松松针水提液；

⑵所述雪松松针水提液在压力0.075MPa、水浴温度95℃条件下进行减压浓缩水液，分别按照固液比1:3、乙醇体积浓度70%和固液比1:1、乙醇体积浓度85%醇沉二次，即得雪松松针醇沉液；

⑶所述雪松松针醇沉液经减压回收乙醇至无醇味，得60℃热测密度为1.05~1.10的流浸膏；

⑷所述流浸膏分散于其质量3~5倍的水中，经超声溶解，得到雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液；

⑸已预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱后，将所述雪松松针莽草酸和总黄酮粗提液以4~12 BV/h流速上样，收集未吸附流出液；先用2~4BV的水洗脱所述大孔吸附树脂柱，收集水洗液；然后将水洗后的所述大孔吸附树脂柱以4~12 BV/h流速用体积浓度为70~95%的乙醇洗柱，收集乙醇洗脱液；所述大孔树脂是指D101、XAD1180、 AB-8、XAD7HP、XAD761、HPD722型大孔树脂中的任意一种；

⑹合并所述未吸附流出液和所述水洗液；合并后的所述流出液和所述水洗液经减压蒸干，得到纯度达30%的莽草酸粗品；该莽草酸粗品分散于其质量4~8倍的甲醇中，经超声溶解，过滤除去不溶物，与硅胶拌样，装柱，用二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液快速淋洗，收集洗脱液，该洗脱液经减压蒸干溶剂，得到纯度达80%的莽草酸近白色固体；所述莽草酸近白色固体经二氯甲烷-甲醇溶液重结晶得到莽草酸产品；所述二氯甲烷-甲醇-乙酸溶液是指将二氯甲烷、甲醇、乙酸按9~15：1：0.1~0.2的体积比混合而成的溶液；

⑺所述乙醇洗脱液经减压蒸干，得到纯度超过50%的雪松松针总黄酮。

2.如权利要求1所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，其特征在于：所述步骤⑴中回流提取的条件是指压力0.075MPa、温度为90~95℃，提取次数为2次，每次2h。

3.如权利要求1所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，其特征在于：所述步骤⑶中减压回收的条件是指压力0.075MPa，水浴温度50~60℃。

4.如权利要求1所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，其特征在于：所述步骤⑷和所述步骤⑹中超声溶解的条件均是指功率为40KHz，温度为40~50℃。

5.如权利要求1所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，其特征在于：所述步骤⑹中拌样硅胶质量比为1：2~10。

6.如权利要求1所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，其特征在于：所述步骤⑹和所述步骤⑺中的减压蒸干的条件是指压力0.075MPa，水浴温度50~60℃。

7.如权利要求1所述的一种雪松松针中同时制备莽草酸和总黄酮的方法，其特征在于：所述步骤⑹中二氯甲烷-甲醇溶液是指将二氯甲烷、甲醇按5~2：1的体积比混合而成的溶液。