[发明专利]一种制备1H-戊唑醇的方法

权利要求书

1.一种制备1H-戊唑醇的方法，其特征在于具体包括如下步骤：

(1)向洁净的反应釜中投入定量的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)、三氮唑(II)、片碱、PEG和冠醚催化剂并搅拌均匀，另外向高位槽中投入定量的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)；

(2)将步骤(1)中体系加热升温至105～108℃时，搅拌条件下将高位槽中的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)滴加入反应釜中，控制滴加速度为1.11～3.33g/min，滴加时间为2～6h；滴加结束后先将体系升温至108～112℃，然后保温4～6h；再将体系升温至120～130℃，保温7～9h，直至2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)完全反应；

(3)将步骤(2)中体系降至室温，并在搅拌条件下加入水以及结晶溶剂，静止分层，有机层降温结晶析出1H-戊唑醇(III)，由水洗涤至pH为7～8，得1H-戊唑醇(III)；水层降温结晶析出PEG，回收PEG套用；

步骤(1)中所述PEG为PEG-7000；

步骤(1)中所述冠醚催化剂为12-冠-4、15-冠-5或18-冠-6中的一种或几种；

所述反应釜中与高位槽中的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)的投入量比例为1∶2；

步骤(1)中所述片碱为氢氧化钠；

步骤(1)中冠醚催化剂的投入量为2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)总质量的0.1～0.2％；

步骤(1)中2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷(I)、三氮唑(II)、PEG和片碱的质量比为1∶0.3～0.4∶0.1～0.2∶0.05～0.08。

2.根据权利要求1所述的制备1H-戊唑醇的方法，其特征在于：步骤(3)所述结晶溶剂为甲基环己烷、环己烷或正己烷中的一种或几种混合。

3.根据权利要求1所述的制备1H-戊唑醇的方法，其特征在于：步骤(3)所述结晶溶剂为甲基环己烷，其中水与甲基环己烷的质量比为1∶3～4。