[发明专利]二氟胺化试剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201710309290.1 | 申请日: | 2017-05-04 |
公开(公告)号: | CN107129449B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 杨先金;孙芮;蒲小秋 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C311/48 | 分类号: | C07C311/48;C07C303/36;C07C315/00;C07C317/28;C07B43/04 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟胺化 试剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氟胺化合物,其为式I所示化合物:
式I中,R为-SO2R1,其中R1为连有1个取代基的苯环,取代基为硝基、氟原子或叔丁基,取代基为对位取代基、间位取代基或者邻位取代基。
2.如权利要求1所述的二氟胺化合物,其特征在于,所述的二氟胺化合物为式II所示化合物:
3.一种制备式II所示化合物的方法,其主要步骤是:在室温条件下,将对硝基苯磺酰胺溶于乙腈中,通入氟气反应,反应完全后,经分离得到目标物;
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中,通入氟气的流量为30立方厘米/分钟~50立方厘米/分钟,通入时间为3小时~6小时。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述分离采用柱色谱分离,柱色谱分离的具体条件为:色谱类型为吸附柱色谱,色谱柱温度为常温,吸附剂为硅胶,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,梯度洗脱,柱径高比为10:1,干法装柱,干法加样,洗提速度为每秒2~3滴。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中,合成所述对硝基苯磺酰胺的主要步骤是:在室温条件下,将对硝基苯磺酰氯、氨水和硅胶加入二氯甲烷中,搅拌反应,反应完全后,经分离得到目标物;
其中,对硝基苯磺酰氯与硅胶的质量比为10:(0.5~2),每克对硝基苯磺酰氯:二氯甲烷的用量为3mL~7mL、氨水的用量为7mL~13mL。
7.如权利要求1或2所述的二氟胺化合物在烯烃加成反应中作为加成试剂的应用;
其中,所述的烯烃为式III所示化合物:
式III中,R2为苯基,或由卤素和/或甲基取代的苯基。
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